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【求助】怎样去除水分？

shouhou

2009/08/28

最近做样，因为需要衍生，要求反应体系中绝对不含水。参照文献方法，2g蔬菜加6g无水硫酸钠研碎，然后加提取剂提取，提取液40°水浴旋转蒸发，结果发现瓶底总是有约0.5ml的水蒸不干。曾经试过加大无水硫酸钠的用量到10g，然后旋蒸前过无水硫酸钠的漏斗，还是没有改善。

请教各位，怎样才能把水除掉？

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symmacros

第1楼2009/08/28

应助达人

用什么提取溶剂？

0

猫

第2楼2009/08/29

试试加氯化钠促进分层，离心后，定量吸取有机相进行后续操作

0

我在故我思

第3楼2009/08/29

楼主，你好！您可以先判断一下是否是水浴浓缩时带入了水？

0

pingguwu

第4楼2009/08/29

无水硫酸钠要600度烤一下，然后浓缩时真空度大些，一般含量的水都可以蒸干。

0

shouhou

第5楼2009/08/30

用的是丙酮

0

shouhou

第6楼2009/08/30

有试过蔬菜中加无水硫酸钠和氯化钠，效果都不好
因称样量少，才2g，本身含的水也不多，加氯化钠可能分层了，但不明显

0

shouhou

第7楼2009/08/30

这个~
单独将丙酮旋转，能够蒸干，所以应该不是旋转时带进了水

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shouhou

第8楼2009/08/30

用的无水硫酸钠都是事先650度烘干了的
真空度不知是多大，但肯定能满足要求。

不过有试过提高水浴温度。温度升到60°时，水基本能干了，但时间较长

0

MMYG

第9楼2009/09/06

应助达人

加入10ML乙腈再旋蒸，NY1379有的
shouhou 发表:最近做样，因为需要衍生，要求反应体系中绝对不含水。参照文献方法，2g蔬菜加6g无水硫酸钠研碎，然后加提取剂提取，提取液40°水浴旋转蒸发，结果发现瓶底总是有约0.5ml的水蒸不干。曾经试过加大无水硫酸钠的用量到10g，然后旋蒸前过无水硫酸钠的漏斗，还是没有改善。

请教各位，怎样才能把水除掉？

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雾非雾

第10楼2009/09/06

应助达人

您是用什么溶剂做提取剂的？乙腈？丙酮？如果用这种亲水的溶剂是会提取出来水的。
shouhou 发表:最近做样，因为需要衍生，要求反应体系中绝对不含水。参照文献方法，2g蔬菜加6g无水硫酸钠研碎，然后加提取剂提取，提取液40°水浴旋转蒸发，结果发现瓶底总是有约0.5ml的水蒸不干。曾经试过加大无水硫酸钠的用量到10g，然后旋蒸前过无水硫酸钠的漏斗，还是没有改善。

请教各位，怎样才能把水除掉？

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