仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】气相色谱的出峰拖尾严重,该怎么处理?

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 用OV21O的柱子检测有机硅单体,检测出来的峰型有严重的拖尾现象,前面的组分会影响后面的峰型。该怎么处理?

    注:进料量0.8微升,分流比5:1,气速5ML/min

chengjingbao 2009/09/01

[quote]原文由 [B]liy304[/B] 发表: 用OV21O的柱子检测有机硅单体,检测出来的峰型有严重的拖尾现象,前面的组分会影响后面的峰型。该怎么处理? 注:进料量0.8微升,分流比5:1,气速5ML/min [/quote] 对照下面的,看看有无适用的。 J 、峰拖尾 1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要) 2衬管,色谱柱安装不当,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装 3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平; 4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm 7 进样时间过长 缩短之 8分流比低 增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高 减小进样体积或稀释样品 10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

ygx 2009/09/05

除了以上专家、版主的意见外,我想你是否看看以下2点: 1)降低汽化温度,如30~50度; 2)检查一下色谱载气的纯度是否合格。

haodanyang23 2009/09/02

如果峰面积还足够大的话,可以减小进样量或加大分流比。5:1的分流比好像小一些。

娃娃花 2009/09/08

ov210什么柱子? 换柱子吧, 使用柱温应该在280以上 可以用毛细柱做 HP-5都可以 分流比还可以大50~60甚至更大 还降低进样浓度 还可以换检测器

知足常乐! 2009/09/04

首先要判断是进样的问题还是分离条件的问题

    +关注 私聊
  • chengjingbao

    第1楼2009/09/01

    对照下面的,看看有无适用的。
    J 、峰拖尾
    1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
    2衬管,色谱柱安装不当,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
    3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平;
    4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
    5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
    6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
    7 进样时间过长 缩短之
    8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
    9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
    10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

    liy304 发表:用OV21O的柱子检测有机硅单体,检测出来的峰型有严重的拖尾现象,前面的组分会影响后面的峰型。该怎么处理?

    注:进料量0.8微升,分流比5:1,气速5ML/min

0
    +关注 私聊
  • 美食城

    第2楼2009/09/01

    如果峰面积还足够大的话,可以减小进样量或加大分流比。5:1的分流比好像小一些。

0
    +关注 私聊
  • liy304

    第3楼2009/09/01

    1、色谱柱新安装,对其他的组分能很快分离只是一种组分氯甲烷拖尾严重,
    2、国产检测器的检测要求其进样量较大,否则检测不出!无法调整进样量和分流比
    3、进样时间采用手动进样,不存在时间长短,拖尾的是低沸点组分(沸点-20摄氏度),没有气化方面的问题
    4、该色谱柱是业内公认的分离甲基氯硅烷单体较好的柱子,经过无数试验摸索的。

    chengjingbao 发表:对照下面的,看看有无适用的。
    J 、峰拖尾
    1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
    2衬管,色谱柱安装不当,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
    3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平;
    4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
    5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
    6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
    7 进样时间过长 缩短之
    8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
    9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
    10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理

0
    +关注 私聊
  • gzeternal

    第4楼2009/09/01

    有机硅是低沸点吗?
    减少进样量(如0.2微升),取消分流进样.

0
    +关注 私聊
  • liy304

    第5楼2009/09/02

    对进样口进行了清理

    将分流调到30:1,

    但仍有拖尾现象,而且峰面积没有多大的变化,是什么原因?

    是不是分流大一倍,峰面积应该小一倍的吗?

0
    +关注 私聊
  • haodanyang23

    第6楼2009/09/02

    如果峰面积还足够大的话,可以减小进样量或加大分流比。5:1的分流比好像小一些。

0
    +关注 私聊
  • lxj1206

    第7楼2009/09/02

    在峰能分开的前提下提高初温或加大载气流速试试

0
    +关注 私聊
  • azasa

    第8楼2009/09/04

    是否可以稀释样品?

0
    +关注 私聊
  • 知足常乐!

    第9楼2009/09/04

    首先要判断是进样的问题还是分离条件的问题

0
    +关注 私聊
  • 小五

    第10楼2009/09/05

    降低柱温 或 减小载气流速

    lxj1206 发表:在峰能分开的前提下提高初温或加大载气流速试试

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...