chengjingbao 2009/09/01
[quote]原文由 [B]liy304[/B] 发表: 用OV21O的柱子检测有机硅单体,检测出来的峰型有严重的拖尾现象,前面的组分会影响后面的峰型。该怎么处理? 注:进料量0.8微升,分流比5:1,气速5ML/min [/quote] 对照下面的,看看有无适用的。 J 、峰拖尾 1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要) 2衬管,色谱柱安装不当,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装 3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平; 4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子 5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区 6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm 7 进样时间过长 缩短之 8分流比低 增大分流比(至少大于20/1) 9进样量过高 减小进样体积或稀释样品 10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
ygx 2009/09/05
除了以上专家、版主的意见外,我想你是否看看以下2点: 1)降低汽化温度,如30~50度; 2)检查一下色谱载气的纯度是否合格。
haodanyang23 2009/09/02
如果峰面积还足够大的话,可以减小进样量或加大分流比。5:1的分流比好像小一些。
娃娃花 2009/09/08
ov210什么柱子? 换柱子吧, 使用柱温应该在280以上 可以用毛细柱做 HP-5都可以 分流比还可以大50~60甚至更大 还降低进样浓度 还可以换检测器
知足常乐! 2009/09/04
首先要判断是进样的问题还是分离条件的问题
chengjingbao
第1楼2009/09/01
对照下面的,看看有无适用的。
J 、峰拖尾
1衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要)
2衬管,色谱柱安装不当,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平;
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长 缩短之
8分流比低 增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高 减小进样体积或稀释样品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱;样品衍生处理
liy304
第3楼2009/09/01
1、色谱柱新安装,对其他的组分能很快分离只是一种组分氯甲烷拖尾严重,
2、国产检测器的检测要求其进样量较大,否则检测不出!无法调整进样量和分流比
3、进样时间采用手动进样,不存在时间长短,拖尾的是低沸点组分(沸点-20摄氏度),没有气化方面的问题
4、该色谱柱是业内公认的分离甲基氯硅烷单体较好的柱子,经过无数试验摸索的。