【dwbsemail原创】ASRS ULTRA II阴离子抑制器漏液问题的发现、分析、解决过程（图文）

离子色谱

2009/09/01

私聊

离子色谱（IC）

本文摘自:【第二届网络原创作品】学习ICS1000心得+WLK-6A阴离子抑制器于ICS1000使用的兼容性测试http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090808/2048770/index.shtml

因这个问题出现较多，所以摘出来单独发帖，希望更多出现同样此类现象的版友可以看到。更多详细内容请看http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090808/2048770/index.shtml

我们的抑制器出现漏液现象，具体的情况如下文中所述

现象：抑制器漏液分为内漏和外漏
1.内漏
膜抑制器分为两个再生室和一个抑制器，正常情况下三个室是完全隔开，彼此不通的。当发生内漏时，三个室中的两个或三个室会液体互通。内漏发生时，抑制器外不会看到漏液。漏液发生的内部，所以叫内漏。
（1）当抑制室中的溶液进入再生室时，部分抑制室的液体进入再生室，此时仪器的电导正常，可是因为液体的流失，检测时会出现丢峰的情况。
假如正好SO4流失，进入了再生室，那么出峰时就不会检测到SO4的峰了。
（2）当再生室的液体进入抑制室时，再生液的电导高于抑制室，所以会出现电导高的情况，且电导不会随电流的增加而减小，即使更换了淋洗液也无效。
注意：发生内漏的抑制器通常是因为膜破裂造成的，这样是没法修复的。也有的是因为密封不良造成的，可修复。
2.外漏
有液体从抑制器的中缝处滴出来。这种情况较多，发生漏液初期不会对分析结果有影响，还可使用几个月（根据使用频率和仪器状态）。

从现象看，对于我们使用的抑制器属于外漏。

原因分析：
1.抑制器长时间不用、不维护导致内部的密封层干燥失水，使密封效果不良造成
2.抑制器后的压力太大，包括从ELUENT OUT到CELL IN的管线、CELL OUT到REGEN IN的管线、电导池，总压力超过了抑制器自身的承压能力，导致漏液。
3.抑制器自身质量问题，多发生在使用时间很短就坏的情况下。
4.不正常的使用导致漏液，比如大流量冲洗、未活化即连接使用等
5.抑制器堵塞
6.抑制器的紧固螺丝松动，导致密封不严密

问题排查
1.经过了解，仪器每周都要开机维护，且使用了几年了，没有过不正常的使用史，所以可以排除第1、3、4条原因了.
2.针对第五条原因，我们单独连接了抑制器，即将六通阀出来与柱子相连的管线连接在ELUENT IN，找一根管线将ELUENT OUT与REGEN IN连接，REGEN OUT仍连接原管路。
结果在1.5mL/min流速下，抑制器只有几个psi的压力，说明抑制器没有堵塞，第5条原因排除了。但是此时抑制器仍有少量漏液。不过少得多。可能是第6条原因造成的。
3.现在只剩下第2条原因了，是否真是这样，检查一下就知道了。
（1）将ELUENT OUT到CELL IN的管线拆下来，找来一个两通，将六通阀出来连接柱入口的管线与连接ELUENT OUT的一端连接，以1.5mL/min的流速开泵冲洗5分钟，压力没有升高，说明此管未堵塞
（2）将CELL OUT到REGEN IN的管线拆下来，按第（1）条的方法测试，也没有压力，证明此管也未堵塞。
（3）将六通阀出来连接柱入口的管线直接连接在CELL IN，CELL OUT连接原管线用于排液，此时以1.5mL/min的流速开泵冲洗5分钟，压力稳定后，比原来升高了63psi，果然有堵塞啊。我第一用ICS1000的仪器，对于电导池的压力应该是多少算正常心中没底，不过在群里听群友说过好像不能超过40psi，否则抑制器会漏。功夫不负有心人，问题原因找到了。

解决问题
1.解决电导池堵塞
（1）反冲电导池，看是否可以将正向堵塞的东西反冲出来。以1.5mL/min的流速冲洗，仪因为器正常使用的条件就是这个，所以我冲洗时也用的这个流速。冲洗了差不多20分钟，压力下降了30psi，心想差不多了，可是重新正接后压力仍然是62-65psi，说明反冲无效。
（2）以0.1M的硝酸冲洗电导池，以注射器以1秒1滴的速度注入了约5mL，停流5分钟，使得池内的硝酸有时间去溶解堵塞物，然后再注入5mL。冲洗结束后，恢复正常连接，压力下降了30psi左右。降到了40psi以下。
2. 解决紧固螺丝松动
将抑制器的蓝色后盖打开，可以看到8个螺丝分布在抑制器的边缘上。如图示。

用螺丝刀把每个螺丝紧30-90度即可，不可拧太紧，超过一圈可能会使抑制器外壳裂开，这样抑制器就报废了。

经过处理后，将抑制器正常连接在仪器上，使用2小时未出现漏液。问题解决了