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【求助】TCD分析氧气问题

littleshaobing

2009/09/01

气相色谱（GC）

我用He和O2混合，然后用He做载气，用TCD检测器来分析混合气，按照理论上应该只出氧气的峰，但是我的氧气峰很小；分析纯氧气，峰很高；但是只要分析混合气，氧气的峰就很小，加大氧气含量，峰只是略有增高；在混合气中稍微加上N2，N2峰很高，但是氧气峰依旧很小。这里面有什么原因，哪位高手曾经有过类似经历，该如何解决？谢谢

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liujunbaozhang

第1楼2009/09/01

电流？流速？柱子？HE做载气几十个PPM没问题。

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littleshaobing

第2楼2009/09/01

我用的5A分子筛来分析，以前分析同样的混合气，氧气的峰都是很高，突然有一天开始氧气的峰非常小，然后到现在还是这样，不知道什么原因，重新老化柱子有用吗？谢谢

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独钓寒江雪

第3楼2009/09/01

具体分析条件，5A几米？流速多少？桥流多少？检测器温度多少？氦气中有没有分析过氩气本底？还有你的氧气浓度多少？
littleshaobing 发表:我用的5A分子筛来分析，以前分析同样的混合气，氧气的峰都是很高，突然有一天开始氧气的峰非常小，然后到现在还是这样，不知道什么原因，重新老化柱子有用吗？谢谢

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chengjingbao

第4楼2009/09/01

不要论高低，用峰面积对比下。
纯氧时是多少？百分含量各是多少？
开出的许多条件并无可比性。万一混合气中氧本身就很小呢？用峰面积推算出值，再与实际值对照一下，就知道是否准确啦。
littleshaobing 发表:我用He和O2混合，然后用He做载气，用TCD检测器来分析混合气，按照理论上应该只出氧气的峰，但是我的氧气峰很小；分析纯氧气，峰很高；但是只要分析混合气，氧气的峰就很小，加大氧气含量，峰只是略有增高；在混合气中稍微加上N2，N2峰很高，但是氧气峰依旧很小。这里面有什么原因，哪位高手曾经有过类似经历，该如何解决？谢谢

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chengjingbao

第5楼2009/09/01

如果是柱效下降就会有用，否则，还是没用，检测气路连接，试试可以吗？
littleshaobing 发表:我用的5A分子筛来分析，以前分析同样的混合气，氧气的峰都是很高，突然有一天开始氧气的峰非常小，然后到现在还是这样，不知道什么原因，重新老化柱子有用吗？谢谢

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emmetw

第6楼2009/09/02

你的混合气体是否干净，是否有水蒸汽？这个影响色谱柱

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