仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】我是初学者,问一下大家我今天做了两个溴化钾压片。出的图谱怎么完全不一样,做样时样还有倒峰,怎么回事啊,需要注意什么呀

  • zhangqiangmarry
    2009/09/02
  • 私聊

红外光谱(IR)

  • 我是初学者,问一下大家我今天做了两个溴化钾压片。出的图谱怎么完全不一样,做样时样还有倒峰,怎么回事啊,需要注意什么呀
    +关注 私聊
  • diamond

    第1楼2009/09/03

    要碾细,压得要均匀。

0
    +关注 私聊
  • happyalife

    第2楼2009/09/04

    论坛里有制作KBr压片的视频,注意事项里边都有,你可以学习一下,总体来说经验是最重要的,多做几次自然就好了。

    zhangqiangmarry 发表:我是初学者,问一下大家我今天做了两个溴化钾压片。出的图谱怎么完全不一样,做样时样还有倒峰,怎么回事啊,需要注意什么呀

0
    +关注 私聊
  • 延陵子

    第3楼2009/09/05

    仪器带有帮助,可以好好看看学习。

0
    +关注 私聊
  • zl_candy

    第4楼2009/09/10

    我也想知道出现倒峰的原因

0
    +关注 私聊
  • 千山万水

    第5楼2009/09/10

    以前在实验室里是管理监操作红外的,中间因为分厂的样品比较多,也带下他们做,其中很有些人理论基础是没有,所以也发现过很多稀奇古怪的问题。我之前自己摸索的时候都是周末不休息天天练压片,仪器刚回来没人带啊。
    首先,每制作一张片子的溴化钾要新磨,而且量要匀,不要怕麻烦,必须的,这样才能保证片子的厚度比较均一,水分尽量保持最少。
    其次就是制作的时间,时间要保持一致,因为人的手是会散发水汽的。
    然后最重要的就是磨溴化钾,这个看手法,有的人磨了半天,一看还在100目,这样就不行了,用玛瑙研钵的方法和力道很关键,掌握好了几下来回,溴化钾粉就很均匀成絮状。加入样品的量原则上是没有任何影响的,但是有些带色的原料应该减少加入量,不然出峰效果不好,比较低。而白色原料的加入量一般以牛角耳勺半勺为宜,多了压出来的片透光也不好。
    那么出现倒锋的现象如果排除操作上的问题基本上算是废片了。我以前做过实验,我压过的片子最好的都是在3张打印纸左右的厚度,片色基本透明,这样的片子放在室内一段时间不都不出现白边,而压出的片子本身就带白边的不能放,一放就没用了。
    倒峰的片子要么是片子透光差,水分高,导致3600左右峰值从上到下,行成像倒峰一样的现象,除过这个问题外,其他一切正常就是仪器检测时设置的问题。说以我说排除操作问题,倒峰片都是废片。
    如果楼主想在红外上有所突破,出了掌握红外的必要理论知识外,只有不断的练习压片。
    任何操作实验都没有技巧可言,只有不断的练习操作,检测才能顺风顺水。
    希望你好好努力吧!

    happyalife 发表:论坛里有制作KBr压片的视频,注意事项里边都有,你可以学习一下,总体来说经验是最重要的,多做几次自然就好了。

0
  • 该帖子已被版主-汉痞加5积分,加2经验;加分理由:说的比较详细!
    +关注 私聊
  • 汉痞

    第6楼2009/09/14

    一句话:熟能生巧!好好积累经验吧!

0
    +关注 私聊
  • shanshunan

    第7楼2010/06/06

    写的太好了,谢谢!!

    千山万水(ld528) 发表:以前在实验室里是管理监操作红外的,中间因为分厂的样品比较多,也带下他们做,其中很有些人理论基础是没有,所以也发现过很多稀奇古怪的问题。我之前自己摸索的时候都是周末不休息天天练压片,仪器刚回来没人带啊。
    首先,每制作一张片子的溴化钾要新磨,而且量要匀,不要怕麻烦,必须的,这样才能保证片子的厚度比较均一,水分尽量保持最少。
    其次就是制作的时间,时间要保持一致,因为人的手是会散发水汽的。
    然后最重要的就是磨溴化钾,这个看手法,有的人磨了半天,一看还在100目,这样就不行了,用玛瑙研钵的方法和力道很关键,掌握好了几下来回,溴化钾粉就很均匀成絮状。加入样品的量原则上是没有任何影响的,但是有些带色的原料应该减少加入量,不然出峰效果不好,比较低。而白色原料的加入量一般以牛角耳勺半勺为宜,多了压出来的片透光也不好。
    那么出现倒锋的现象如果排除操作上的问题基本上算是废片了。我以前做过实验,我压过的片子最好的都是在3张打印纸左右的厚度,片色基本透明,这样的片子放在室内一段时间不都不出现白边,而压出的片子本身就带白边的不能放,一放就没用了。
    倒峰的片子要么是片子透光差,水分高,导致3600左右峰值从上到下,行成像倒峰一样的现象,除过这个问题外,其他一切正常就是仪器检测时设置的问题。说以我说排除操作问题,倒峰片都是废片。
    如果楼主想在红外上有所突破,出了掌握红外的必要理论知识外,只有不断的练习压片。
    任何操作实验都没有技巧可言,只有不断的练习操作,检测才能顺风顺水。
    希望你好好努力吧!

0
    +关注 私聊
  • xinyanyan

    第8楼2010/06/12

    昨天刚做了几个样品,片压得好好的,就是峰型是反过来的,一看纵轴是吸收光谱,后来改成透射光谱就对了

0
    +关注 私聊
  • 343561170

    第9楼2010/06/12

    我也是新手,我都没信心干了,做出的峰乱七八糟的,仪器全是英文,看都看不懂,领导让我找个培训班去学,我到现在都没找,拖着呢。

0
    +关注 私聊
  • yxc1220

    第10楼2010/06/13

    红外还是自己多动手多想想多查资料,这样慢慢就会提高了。培训班只不过是表面的东西。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...