【第二届原创作品大赛】钢中气体元素的分析及分析仪器介绍

钢中气体元素的分析
钢中气体元素指碳、硫、氧、氮、氢，它们以固溶体或化合物的形式存在于钢中，在钢中由于这些元素的存在，对钢的质量和性能都有着重要的影响。如氢在钢锭的冷却过程中，常常使钢呈过饱和固溶体状态，同时它又有相当高的扩散能力，因而氢原子逐渐聚集于某些部位，使局部压强增高，使钢易于发生白点和裂纹；氧与钢中某些元素形成氧化物夹杂，使钢易发生热裂、脆性和实效等现象；氮在某些情况下可以作为合金元素，但在更多情况下，高的氮含量会导致钢韧性的下降以及产生加工硬化等现象；钢中含有高的碳和其它杂质（尤其是硫和磷），它们会使钢变硬变脆，加工性能变坏；
随着科学技术的不断发展，对钢的性能要求日益提高，生产的需要促使人们深入认识微量气体元素对钢的性能的影响，并且要求人们快速而且准确的测定和控制钢中的气体元素的含量；
下面简单介绍一下Leco公司的TC600C氧氮分析仪、RH600C氢分析仪、CS600C碳硫分析仪和TCH600C氧氮氢分析仪基本工作原理和分析范围等；（目前公司只有氧氮和碳硫，另外两种是在设备培训时聘请专家讲的；）

一、Leco公司的TC600C氧氮分析仪的基本原理：
TC600C氧氮分析仪结构示意图


分析测量范围：
氧：0.05ppm～5.0％；
氮：0.05ppm～3.0％
都是基于1克试样；（调整样品的称量重量，可以改变测量范围）
分析时间：约90秒（包括冲洗时间＋脱气时间＋分析时间）

二、Leco公司的RH600C氢分析仪的基本原理：
RH600C氢分析仪结构示意图


分析测量范围：
氢：0.1ppm～2500ppm；
基于1克试样；
分析时间：约100秒（包括冲洗时间＋脱气时间＋分析时间）

三、Leco公司的CS600C碳硫分析仪的基本工作原理
CS600C碳硫分析仪的结构示意图：


分析测量范围：
碳：0.6ppm～6％；
硫：0.6ppm～0.4％；
基于1克试样；
分析时间：约30秒；

四、Leco公司的TCH600C氧氮氢分析仪的基本工作原理

分析测量范围：
氧：0.05ppm～5.0％；
氮：0.05ppm～3.0％；
氢：0.1ppm～2500ppm
都是基于1克试样；
分析时间：冲洗时间：15秒
脱气时间：10秒
分析时间：氧40秒、氮60秒、氢60秒；

介绍一下测定氧含量的设备结构图：

气体分析试样的取样方法和试样制备：
在钢水中取样做定氧分析时，应尽量避免试样被空气氧化的问题，下图为钢水中气体的分析取样方法；


图中列举的石英管取样器，虽然在空气和钢水置换时也有氧化的机会，但是它仍然是一种比较好的分析试样不受氧化的取样结构；
在钢水中取定氢分析试样时，因为氢在常温下会从试样中逸出，所以取样后应马上把试样进行水冷，冷却后的试样需要放在干冰或液氮中保存，一直到分析时为止；
下面介绍钢中气体分析用试样的制备；
无论采取哪一种取样方法取来的试样，在把这些试样装入分析仪器之前，都必须进行前处理：
首先，对于棒状（Ф7~8mm*50～100mm）的试样，要去除外表面的黑皮（即氧化层），然后切成Ф5mm*5~6mm的试样，供气体分析用；对圆柱形（Ф35~40mm*60mm）的试样，则切成厚度为2～3mm的薄片，然后把该试样再加工成Ф5mm的试样，供气体分析用；然后，在纯的有机溶剂中（例如：乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等等）多次洗涤试样，然后干燥，使试样完全去除油污，清洗干净的试样要用镊子夹取，放到天平上称重，然后把样品放入气体分析仪器中进行分析；

在气体分析中，除用于碳硫分析的瓷舟、瓷坩锅形式无变化外，用于氧、氮、氢测定的石墨坩锅变化很大，且与加热效率有密切关系；坩锅的形状和尺寸在不断改进，它的发展方向是：
1、加大尺寸，增加样重和浴料用量；
2、为某些试样设计专用的坩锅；
3、争取获得高温；
近年来，一些研究结果证明：
1、石墨元件对空白的增高影响不大，加大或减小坩锅的尺寸不会影响空白值；
2、石墨坩锅的导电性与形状关系甚大，在设计中可以让坩锅壁的厚度略低于底部，应从坩锅阻值分布去判断；
3、石墨材质的致密性和上、下电极的接触点也直接影响坩锅的性能；
4、坩锅的设计可从功率的分布加以考虑；发热量Q=0.24I2R，尽可能的将热量用于熔化试样，功率用的大，并不等于其利用率高；

熔浴的应用
金属中气体元素在加热状态下从金属中析出的过程，除满足热力学、动力学条件外；其符合冶金学的熔融状态，也是研究的关键，如无适当助熔剂的作用，气体很难从金属中完全释放出来（此情况我们在测试样品中，曾经遇到过，测量熔点较高的样品，例如：含Al元素的样品，选择不同功率得到的结果有较大差异）。在测定某种金属样品时，选取何种助熔剂做浴料，称取的重量和操作程序都十分重要。助熔剂的作用如下：
1、降低高熔点金属及合金的熔点，使其充分熔融；
2、降低挥发性试样在熔池中的浓度，减少其挥发量；
3、增加被抽取气体元素在熔池中的浓度，减少其挥发量；
4、利用碳的溶解度，提高金属中氧化物还原所必须的碳量（石墨坩锅供碳，试样碳溶解度低）
5、与被分析金属形成表面张力小的合金，有利于气体的析出；
对于助熔剂——熔浴材料的要求：
1、熔点低；
2、蒸汽压低，非活性；
3、与试样形成粘性小的合金；
4、碳溶解度适当；
5、与试样亲和力大，易形成合金化；
常用浴料及处理方法：为使浴料本身含气量要尽量低而且稳定，对所加浴料使用前应进行清洁处理，现将几种浴料的处理方法列表如下：