液质联用(LCMS)
哦~~土豆
第1楼2009/09/04
我想可能有两个原因:1,你的内标外标加入的量有偏差,这是最大的可能,2,你的内标工作液应该是衍生过的内标物吗?如果是的话应该衍生结束后加入,因为衍生的过程是一个动态平衡的过程
论坛版主招募|新窦
第2楼2009/09/04
不使用内标直接用外标来做一下曲线看看情况如何?
肖筱
第3楼2009/09/04
可以用同一个样品重复进样几次看CV值怎么样,先确认是不是质谱有问题,然后考虑是不是样品配置或提取的时候有问题,另外做新项目最好将质谱源洗一下。
dickwang2008
第4楼2009/09/06
请楼主详细说明实验的情况,比如你的色谱质谱条件、样品预处理方法,这样方便板油帮助你分析问题。
happy_horse1126
第5楼2009/09/11
第一,你先平行进同一个样,看看RSD怎样。如果RSD好的话,基本排除仪器原因。你的线性范围和标准上差别大吗?如果线性范围过宽有可能导致线性不好。如果以上两个都不是,估计就是你衍生化效率的问题了。当然,以上都是建立在你化合物方法优化没问题的前提下,你把你选定离子对还有碰撞电压和标准上对一对,我印象中有个标准是用API的仪器做到,你看看你的和标准的差别大不大。
coffee8
第6楼2010/01/30
各位大侠我按照标准的方法处理样品,上机测定找不到相应的定性和定量离子怎么办呀?是处理方法有问题还是仪器条件不正确呀?
第7楼2010/01/30
如果你直接用化合物进样分析,那么不存在样品处理方法的问题。问题可能在于仪器条件不是很准确,需要重新优化条件。
第8楼2010/01/30
仪器条件没调好的可能比较大,你自己没做SCAN直接照搬标准上的离子对和CE吗?
小猪飞飞
第9楼2010/01/30
内标为什么要衍生化结束后才加呢?应该让内标和目标物质经过完全一样的反应步骤吧。所谓的动态平衡,在衍生化试剂足够的情况下,试剂应该是足够反应的
jsuzhs
第10楼2011/08/12
我也按照标准的方法处理样品,上机测定找不到相应的定性和定量离子。做SCAN后 也能找到母离子,6430优化条件时,得到的离子与标准上的不一样。怎么办?
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