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进样重复性很差,怎么办!

气相色谱(GC)

  • 最近为恢复一台闲置两年的色谱仪大伤脑筋。仪器型号为岛津GC-14BPDF,好不容易把气路恢复正常,可是试机却不顺利。使用老柱子,样品分离效果还可以,可是进样的重复性很差,即使是标样溶液,连续进样的相对误差甚至高达5%,我把柱子重新老化了12小时,结果并未改观。现在我能想的就是把进样口的石英衬管以及检测器清洗一下。望各位大虾赐教!
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  • 第1楼2005/08/17

    汽化室温度高一点试试看
    还有就是清洗离子室

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  • 第2楼2005/08/18

    重限性不好有很多因素,如漏气。控温不好等。

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  • 第3楼2005/08/18

      昨天,我清洗了石英衬管,今天似乎有好转,能正常分析了。谢谢楼上的建议。不过我的系统还有一个问题,就是空气进仪器的三通管有一侧的焊接管漏气,因没有配件,故临时用四氟带缠了一下,稍稍有点漏。但空气进仪器后过稳压阀,表头压力显示稳定,不知对进样重复性有无影响?

    [marquee][/marquee]

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  • 第4楼2005/08/19

    个人觉得没问题,只要压力,流量稳就行拉

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  • 第5楼2005/08/23

    空气不会有影响,只是耗费空气,可以去掉三通管,甩开一路空气单独使用,假如是氢气就无论如何要更换或去掉该三通管.

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  • 第6楼2005/08/23

    空气不会有影响,只是耗费空气,可以去掉三通管,甩开一路空气单独使用,假如是氢气就无论如何要更换或去掉该三通管.

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  • 第7楼2005/08/23

    建议你把色谱柱进行活化一下,时间要长哦,再不行请更换其他色谱柱活化后再试验。我估计是可以解决问题的。

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  • 第8楼2005/08/23

    甩开一路当然好,但因为仪器是双通道,我两个通道装了两根不同的填充柱,柱温使用温度差不多,用来分析不同的样品,故还是有个三通方便。因该三通两支管是直接与毛细管焊接,不知普通的点焊能否补好。至于重复性问题,我会试着再将柱子老化1d。

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  • 第9楼2005/08/26

    三通材料是不锈钢,原本焊接工艺是氩弧焊,点焊可以试一下,小心不要堵塞管路,或者用半边进样口胶垫紧贴漏气口用细铁丝扎紧或许可解决

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  • 第10楼2005/08/27

    thomse 发表:汽化室温度高一点试试看
    还有就是清洗离子室

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