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甲烷转化炉问题求助

气相色谱(GC)

  • 公司有一台气相外接了甲烷转化炉(岛津),用于测量氢气中微量CO、CO2,之前镍触媒失活,前天更换了镍触媒催化剂,说明书中催化剂两头应装填Graphite wool,这个不太清楚是什么东西,我用石英棉代替了。装填完毕后根据说明书,450℃,氢气流速40-60ml/min,还原活化了两个多小时。
    结果进标气(CO 9ppm CO2 19ppm 甲烷 20ppm,其余为氢气)时发现,甲烷和CO2重复性良好,但CO,第一次进样峰面积8000+,第二次6000+,第三次5000+,第四次1600+,到后面再进样几乎不出峰。
    请问这个可能是什么问题造成的?
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  • 安平

    第1楼2017/07/05

    应助达人

    用了什么色谱柱

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  • 安平

    第2楼2017/07/05

    应助达人

    什么样品中的co?

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  • xj001978

    第3楼2017/07/05

    TDX-01 现在是进标准气,里面只有CO、CO2、CH4、氢气。

    安平(byron1111) 发表:什么样品中的co?

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  • xj001978

    第4楼2017/07/05

    之前进的标气(CO 9ppm CO2 19ppm 甲烷 20ppm,其余为氢气)CO不出峰,刚刚我进了另一个高浓度的标气(氮气 0.5% CO-12% CO2-15% 甲烷-4%,其余为氢气),进高浓度标气的时候CO出峰了

    安平(byron1111) 发表:什么样品中的co?

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  • 安平

    第5楼2017/07/05

    应助达人

    氢气做载气么?
    严格老化一下tdx柱子

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  • 安平

    第6楼2017/07/05

    应助达人

    然后再换触媒试试

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  • xj001978

    第7楼2017/07/05

    柱子应该没问题,我怀疑是镍触媒没活化好。但是我是按照说明书里的方法活化的。镍触媒是新买的,再换还是同一瓶里的。这个应该怎么活化?

    安平(byron1111) 发表:然后再换触媒试试

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  • xj001978

    第8楼2017/07/05

    对,氢气做载气。

    安平(byron1111) 发表:然后再换触媒试试

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  • 新加坡教父

    第9楼2017/07/05

    继续老化甲烷转换炉,正常400度就可以了,老化时间长一点(新的我正常老化一整晚),等待FID信号降下来。

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  • 安平

    第10楼2017/07/05

    应助达人

    柱子如果污染,会影响触媒的

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