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【求助】转化炉分析H2中微量co,ch4,co2的问题。

气相色谱(GC)

  • 我们这分析H2中微量的co,ch4,co2采用镍转化炉+FID,载气为氢气,TDX-01色谱柱,仪器是岛津14c.以前都挺正常,最近发现进标气时co2(大约10ppm)不出峰了co,ch4正常,怀疑镍触媒失效了,就重新装填了,并且更换了一根新的柱子。重新进标气co2还是不出峰,进常量的co2能出峰,我们的氢气载气用的氢气发生器怀疑背景高,更换钢瓶氢气后还是不出峰。来回折腾好几天了,请各位高手指点一下到底怎么回事。先谢谢了。
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/09/03

    转化炉温度多少?色谱柱温度多少?载气流速多少?

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  • 独钓寒江雪

    第2楼2009/09/03

    还有现在co,ch4计算过转化率没有?转化率多少?

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  • yanghl1

    第3楼2009/09/03

    谢谢这么快就回复,转化炉370度左右,柱温60度,流速大致3,4十毫升吧,转化率没计算,不过看co,和ch4的峰面积响应值不错,跟以前正常时比。

    hzhhqt 发表:转化炉温度多少?色谱柱温度多少?载气流速多少?

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2009/09/03

    以前柱温60度CO2能出锋吗?
    另外CO2的标气有多长时间了?
    用的铝合金瓶还是铁瓶?

    yanghl1 发表:谢谢这么快就回复,转化炉370度左右,柱温60度,流速大致3,4十毫升吧,转化率没计算,不过看co,和ch4的峰面积响应值不错,跟以前正常时比。

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  • 独钓寒江雪

    第5楼2009/09/03

    如果CO和CH4浓度接近,相应的面积也接近说明转化炉转化率还可以,可以去掉转化率低下的原因,最大可能是CO2时间长了有吸附,另外建议用瓶装的高纯氢作载气

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  • yanghl1

    第6楼2009/09/03

    以前这个温度都很正常,标气也就2,3个月吧,北京氦普的。标气没问题,在另一台安捷伦7820上进这个标气,都能出峰。

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  • yanghl1

    第7楼2009/09/03

    从实际使用效果来看,觉得钢瓶氢气比氢气发生器制的气体还要差些,是不是进的钢瓶氢气质量不过关。

    hzhhqt 发表:如果CO和CH4浓度接近,相应的面积也接近说明转化炉转化率还可以,可以去掉转化率低下的原因,最大可能是CO2时间长了有吸附,另外建议用瓶装的高纯氢作载气

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2009/09/04

    购买大公司的高纯氢,让对方给你检测CO/CH4/CO2等本底数据

    yanghl1 发表:从实际使用效果来看,觉得钢瓶氢气比氢气发生器制的气体还要差些,是不是进的钢瓶氢气质量不过关。

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  • liujunbaozhang

    第9楼2009/09/05

    有点意思啊,请记住微量CO出峰正常,说明GC,检测器,转化炉正常.微量CO2不出峰,涉及载气纯度,色谱柱,标气,减压阀,进样方式等。氢气发生器的气要好于钢瓶气,但要排除水分。你查的这几个?你的柱箱温度不高,说明CO2峰要寛和矮,你是不是采用工作站,如是检查一下斜率,国产初始值70,10个PPm以下的CO2最好设30以下,否则有可能不出峰。

    yanghl1 发表:我们这分析H2中微量的co,ch4,co2采用镍转化炉+FID,载气为氢气,TDX-01色谱柱,仪器是岛津14c.以前都挺正常,最近发现进标气时co2(大约10ppm)不出峰了co,ch4正常,怀疑镍触媒失效了,就重新装填了,并且更换了一根新的柱子。重新进标气co2还是不出峰,进常量的co2能出峰,我们的氢气载气用的氢气发生器怀疑背景高,更换钢瓶氢气后还是不出峰。来回折腾好几天了,请各位高手指点一下到底怎么回事。先谢谢了。

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  • 小儿科

    第10楼2009/09/14

    你的问题解决了吗?

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