symmacros
第2楼2009/09/06
1.很粘稠的话,较难进样(吸样),也不好汽化。用乙醚,戊烷,己烷试试稀释。
2.在现有的柱子的情况下,只能流速和程序升温的不同设置试试。在一根柱子上要良好分离每个组分比较难。
3.如果您有中药挥发性成分指纹图的数据库或资料,按相同或相似的条件下测试成药,可以帮助判断成药里含有那种原药材。但目前用HPLC做的中药成分的指纹图数据较多一点。
冷冷的冰雨
第7楼2009/09/07
第一答:挥发油很粘稠 ,不可以直接进样!一般挥发油所含成分量较大,要稀释几百倍甚至上千倍,溶解挥发油的可以用乙醇或其他有机溶剂,如果乙醇可以就别用其他有机溶剂了。
第二答:如果成分较多,可以先进行分离纯化,收集不同极性的部位在进行上机优化
第三答:中药挥发性成分做指纹图谱是有意义的,这样可以控制该中药的质量,进行一些真伪鉴别!要是做到中成药中,就意义不大了,因为随着时间的延长挥发性成分会逐渐散失,就是对挥发油采取一些包裹也是不行的!看看现在上市的含有挥发油的中成药有没有控制挥发油就知道了。
辣椒王
第8楼2009/09/07
1.必须稀释,建议用正己烷做溶剂
2.如果有条件的话,可以考虑换60m的柱子效果可能好一点,然后再针对50-65.170-220进行程序升温优化。如果没有含量很高的成分,分流比可以再减小一点,流速也可以适当调整。
3.中药指纹图谱有意义,对产地、真伪、甚至采收期鉴别鉴定都有意义,但是成药方面可能作用相对较小。
pfizer2001
第10楼2009/09/08
谢谢大家的回复,关于指纹图谱影响的因素太多了在我的观点里指纹图谱没有什么用处,因为必须针对一个量或者尽量少的,可操作的规程去规范药品的质量,而指纹图谱需要考虑的因素很多,分离条件的优化以及其他的都不能也不可能做到。所以我认为所有做指纹图谱的没有任何意义。这只代表我的观点,虽然我在做指纹图谱。
关于气相色谱做指纹的文献我也看到过,气相对于指纹只能从定性上判别,最好是用GC-MS,但是实际上GC-MS并不是都能配备的。关于我的这个样品,是木香顺气丸,里面的成分非常的复杂,提取挥发油的话如果不在液面之上添加一定的有机溶剂(必须与水相分层),不然的话很难提取。
说说我的思维,因为挥发油里面成分很复杂,有的可能在200度以上才出峰,而又有很多在40-60度出峰,这样就很不好优化前面温度低的。是否串联两根柱子,前面用HP-624(做溶剂残留的柱子做)后面再用HP-5?
如果不行的我想到两个方法,第一就是上面说的先用有机溶剂提取一下 然后再提取挥发油。
而另外的一种方法是采用采集不同温度段下馏分的方法去做,这样的话是不是可以有针对性的去做?但是采集馏分是不是很不好控制?
关于这个问题希望大家多多的思考给点参考意见。
还有一个问题,对照怎么做?