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【求助】Aglient6890的ECD基线840000多Hz的原因?

  • glyoxylate
    2009/09/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 第一次用ECD检测器
    从FID上将HP-5拆到ECD上,柱子先前已经烘烤过
    在工作站设置好ECD的条件
    当ECD检测器温度设为200度时,基线34000左右
    当ECD检测器温度设为250度时,基线840000左右
    仪器都没有报警,但一直不Ready

    是不是哪里设置错误了
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  • 第1楼2009/09/05

    ecd估计被严重污染了,想办法吧。

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  • glyoxylate

    第2楼2009/09/05

    ECD从仪器买来一直没用过
    第一次用啊

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  • glyoxylate

    第3楼2009/09/05

    真是郁闷啊
    难道放着放坏了啊

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2009/09/05

    会不会载气有泄漏?

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  • happy水中月

    第5楼2009/09/06

    对已经污染之ECD,操作者可用以下实验室简便净化ECD法之一处理之。
    (1)热清洗法 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色谱柱,用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min,升检测器温度至350℃左右(63Ni源),柱温250℃,保持4-8h。最后,冷至通常操作温度,观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够,可重复处理之。
    氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气,调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温,将检测器升至300-350℃,保持18-24h,使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕,将系统调回至原状态,稳定数小时即可。
    如以上各法均无效,即需与生产厂家联系处理。

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  • pierer

    第6楼2009/09/09

    最近我也经常遇到,一开始我都是关机,把静电计拆下来重装,后来我发现,升温到300度,两个钟头左右,ECD的响应值就会降下来,估计应该多数都是这样的情况,如果长时间降不下来,可能就需要工程师来维修了

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  • guohua

    第7楼2009/09/09

    可能有氧进入或没有排出吧,ECD很怕氧的。

    glyoxylate 发表:第一次用ECD检测器
    从FID上将HP-5拆到ECD上,柱子先前已经烘烤过
    在工作站设置好ECD的条件
    当ECD检测器温度设为200度时,基线34000左右
    当ECD检测器温度设为250度时,基线840000左右
    仪器都没有报警,但一直不Ready

    是不是哪里设置错误了

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