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【求助】总氮测定之铬粉为什么不好用

yiefan000

2009/09/12

总氮还没弄明白，硝态氮为什么测不全

我们还原时只是用电炉加热的.
含硝态氮，氨态氮，酰胺态氮的样品，称0.3G我先加35ML水溶解，再加1.2铬粉，再加7ML盐酸，放7分，用电炉加热，沸1分就　冷却
我们还原时只是用电炉加热的.

含硝态氮，氨态氮，酰胺态氮的样品，称0.3G我先加35ML水溶解，再加1.2铬粉，再加7ML盐酸，放7分，用电炉加热，沸1分就　冷却
你的样品名称是复合肥
18的氮，我只测出了13个，我用8572中的第5项
我不煮沸，加热半天，有时能测全，但效率太低啊
我是说还原硝态氮的时候，煮半天，不让他沸，再加硫酸冒白烟处理，有时能全做出来
就是低温加热
按标准我实在是做不全，弄不明白原因啊

但含硝酸态氮的确实不好检.但要多试验才是从中能领悟其中的一此经验.我现在有个外县的检验室的朋友也是这个情况,一个硝酸磷肥中的全氮,用铬粉那个方法做不全氮,用定氮合金才能做全,给我送了个样品计我做,我准备搞一次试验.

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hzch55680

第1楼2009/09/12

是不是温度高,氮分解了

0

154992845

第2楼2010/09/25

我看到有资料中说要用硫酸亚铁还原硝态氮成铵先，再加碱变成氨收集。

0

小葱儿

第3楼2012/07/18

[我平时用的是加铬粉的方法，觉得平行性和重复性还是不错的哦。你加铬粉和盐酸后，静置5-10min，然后放到加热器加热，等产生墨绿色大气泡时，加热2min，就ok啦，。还有一点，这个剂量对于硝酸根含量有限制的，硝酸根含量低于60mg，你是不是超范围了哦？

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蓝人

第4楼2012/07/19

应助达人

检测还是要知道点产品的含量范围的

不然只能检测多次
applejuan1984(applejuan1984) 发表:[我平时用的是加铬粉的方法，觉得平行性和重复性还是不错的哦。你加铬粉和盐酸后，静置5-10min，然后放到加热器加热，等产生墨绿色大气泡时，加热2min，就ok啦，。还有一点，这个剂量对于硝酸根含量有限制的，硝酸根含量低于60mg，你是不是超范围了哦？

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Ins_1a9e312c

第5楼2023/02/18

挖下贴，样品0.3g，35ml水溶解，加入铬粉1.2g,盐酸7ml,静置10min,加热至沸腾冒泡1min冷却至室温，加入25ml硫酸加热15min，冷却至室温。后面没做，厂区也没有废液收集的，加多少氢氧化钠可以中和，或者400g/l的氢氧化钠加多少中和了能。首先会加水稀释硫酸不然反应太剧烈了。

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