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【求助】求教:测样品含量问题

气相色谱(GC)

  • 大家好:
    我想求教专业人士,我这有个问题:我进样测含量峰高为200左右,以前都是在这个位置,可是最近发现峰高在200左右时,含量测出来只有94%左右,多进点样进去峰高达到800左右时,含量测出来就达到了98%左右.我用的是面积法测含量.我想求教这是怎么回事呢,我应该相信哪个含量才是样品真正的含量呢?
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  • symmacros

    第1楼2009/09/15

    应助达人

    楼主用什么定量方法,内标,外标...?

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  • 美食城

    第2楼2009/09/15

    峰面积与峰高和峰宽有关,峰高不变而峰宽增加峰面积也随着加大,峰宽不变峰高增加峰面积也随着加大。大多数情况下峰高和峰宽会改变。

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  • 独钓寒江雪

    第3楼2009/09/15

    同样的操作条件下进个标准看看

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  • oyy13

    第4楼2009/09/15

    用的是归一法计算的

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  • oyy13

    第5楼2009/09/15

    我进了个标准样,以前测的时候,在峰高为200时,它的含量是99%.现在我重新测要到峰高为800时才能达到99%,峰高只有200,它的含量测出来就只有97%了.所以现在我进样都控制峰高在800.问题是怎么会出现这样的问题呢,为什么现在测的和以前测的会有这么大的区别,问题出在哪个地方呢.我是新手所以实在弄不明白这其中的原因,只好求助各位了

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  • mr_tian

    第6楼2009/09/15

    进样量越小,相对误差越大,如果现在标样很稳定,平行性很好,说明操作和仪器稳定性都没问题,是不是柱子使用时间太长了,分离效果不如以前好了

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  • happy水中月

    第7楼2009/09/15

    使用归一法计算的话,含量和你出现的峰多少及面积或峰高有关,不能单独看峰高的.

    oyy13 发表:用的是归一法计算的

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  • 独钓寒江雪

    第8楼2009/09/15

    没错,建议你测杂质,然后用100%-杂质=纯度

    lianlxh 发表:使用归一法计算的话,含量和你出现的峰多少及面积或峰高有关,不能单独看峰高的.

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  • oyy13

    第9楼2009/09/15

    谢谢,刚才我在测试的时候又出现一个问题,刚测了个含量是99%的标样,多次测量后就开始出现了重叠峰,连续几次进样都出现重叠峰.明明最开始进的那个样是只有一个峰的,现在怎么调怎么做都是重叠峰了

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  • flying_fish

    第10楼2009/09/15

    柱子有问题了?
    不是很理解这种情形,不过可以换根柱子试试。
    一般来说进样越多杂质就会越多同时主峰超限,这时候纯度应该会下降才对。
    如果方法做过验证的话,应该保持同样的样品的量,这时候如果发生了变化可以和之前的对比,比如柱效变化。

    以前没有遇到过样品量越多纯度越高的,如果出现这种情形的话应该也是某些被积分的不是杂质而是系统峰,但是这样空白应该能看到才对,所以说不理解

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