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【求助】灭幼脲回收率低,怎么回事呀

  • shm19831028
    2009/09/21
  • 私聊

农残检测

  • 我用国标法做苹果中灭幼脲的检测,加标到3mg/kg的水平都不能在结果中检测到其残留,有做过其检测的吗,问题出在哪里啊?前处理用的硅镁吸附性小柱是安捷伦产品,试剂中的二氯甲烷为分析纯,石油醚重蒸和没重蒸的都用过。
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  • huanping_zhou

    第1楼2009/09/24

    用的是LCMS测定的吗?

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  • shm19831028

    第2楼2009/09/26

    谢谢您关注,是用液相做的。后来我一步一步的查找原因,现在问题找到了,上佛罗里硅土柱前的提取液能检测到灭幼脲,上完柱后就没有了,是目标物让柱子给完全截留了,没能淋洗下来,虽然是完全按着标准做下来的,也不知是不是柱子的规格不对劲,可国标中没规定所用柱子的规格。下一步的的试试不同的淋洗程序的效果,也不知不上柱子,直接上机测试咋样。再次谢您。

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  • sdzx888

    第3楼2009/09/28

    一般可以检测的。但对色谱柱的使用寿命可能有影响。

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  • 雾非雾

    第4楼2009/09/28

    应助达人

    如果有可能建议多试试其它类型的柱子,不一定非要使用弗罗里硅土柱的。

    shm19831028 发表:谢谢您关注,是用液相做的。后来我一步一步的查找原因,现在问题找到了,上佛罗里硅土柱前的提取液能检测到灭幼脲,上完柱后就没有了,是目标物让柱子给完全截留了,没能淋洗下来,虽然是完全按着标准做下来的,也不知是不是柱子的规格不对劲,可国标中没规定所用柱子的规格。下一步的的试试不同的淋洗程序的效果,也不知不上柱子,直接上机测试咋样。再次谢您。

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  • YIQIFENXI

    第5楼2009/09/29

    淋洗液的比例及種類是需要重新調整的。標準上的不一定是每個實驗室都適合的。

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  • 天字一号猪

    第6楼2009/10/01

    应助达人

    国标中的方法多有做不出来的,建议用标品直接过不同的SPE柱子,实验那个SPE小柱适合

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  • shm19831028

    第7楼2009/10/10

    谢谢大家关注,谢谢。最新的进展该向大家汇报下:我后来在提取后不上净化小柱就直接上机进样了,但是回收太少,为了找出问题,做了空白加标和样加标,结果空白加标的回收可以达到88%,样加标的却只有百分之十几到百分之三十多。 不知道是不是标准用的回收试剂不大合适,下一步该咋办呢?

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  • huizhi41

    第8楼2009/10/19

    既然灭幼脲挂到柱子上了,是不是考虑先抽干柱子,然后再洗脱,或者换一下洗脱容积或加大洗脱溶剂量!

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  • sdzx888

    第10楼2009/10/22

    试没试基底效应?可以考虑做净化小柱的分步实验,试试不同的小柱来加强净化效果。

    shm19831028 发表:谢谢大家关注,谢谢。最新的进展该向大家汇报下:我后来在提取后不上净化小柱就直接上机进样了,但是回收太少,为了找出问题,做了空白加标和样加标,结果空白加标的回收可以达到88%,样加标的却只有百分之十几到百分之三十多。 不知道是不是标准用的回收试剂不大合适,下一步该咋办呢?

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