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【求助】快崩溃了,用石墨炉做Pb这么两个月了,还是做不好

  • 无限风光
    2009/09/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 为什么呀??
    这两个月以来一直都在用湿法做铅,但是没有一次的结果满意。
    不停做,不停的失败,觉得快崩溃了。
    除了能做好曲线外。。。
    空白过高,平行不好,回收率低,重现性差这些问题全出现了。
    昨天做用湿法消解虾样,平行不好。
    留着今天再测一下,同样的样品,同样的条件,结果相关很大。
    完全没有规律,基本上都比原来的高5~8ppb。
    昨天测吸光值低的样品,今天测反而是最高的。
    标曲的吸光值跟昨天基本一样。。
    到底是怎么回事啦?是仪器条件本身就存在问题啦?
    谢谢各位!!!
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  • yyddzb

    第1楼2009/09/24

    没用过石墨炉的,我们用的是火焰,好像相对来说P b是比较好测的才是啊?

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  • ldgfive

    第2楼2009/09/24

    应助工程师

    你可以试试用微波消解。

    doer3138 发表:为什么呀??
    这两个月以来一直都在用湿法做铅,但是没有一次的结果满意。
    不停做,不停的失败,觉得快崩溃了。
    除了能做好曲线外。。。
    空白过高,平行不好,回收率低,重现性差这些问题全出现了。
    昨天做用湿法消解虾样,平行不好。
    留着今天再测一下,同样的样品,同样的条件,结果相关很大。
    完全没有规律,基本上都比原来的高5~8ppb。
    昨天测吸光值低的样品,今天测反而是最高的。
    标曲的吸光值跟昨天基本一样。。
    到底是怎么回事啦?是仪器条件本身就存在问题啦?
    谢谢各位!!!

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  • stjl

    第3楼2009/09/24

    湿法用酸量大,所以试剂应该尽量用优级纯的,空白高应该查找试剂的原因,必要时换纯度高的试剂。另外,不能使用硫酸等会形成不溶物的酸,消解时溅出或炭化会造成损失,这些是造成平行差的原因,对于食品中铅,含量在ppb级的,建议还是微波消解或高压罐消解好,消解完全而且平行好,用酸量少,空白低。

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  • qqgghh

    第5楼2009/09/24

    基体改进剂加了没有
    可以换个平台管试试

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  • ldgfive

    第6楼2009/09/25

    应助工程师

    还有就是你的升温程序要重新优化

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  • 1366418111

    第7楼2009/09/25

    先控制空白,如果空白过高测什么都没用,我的空白一般在1-2ug/L左右,作质控样品不错。换高纯的酸吧。

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  • 故乡的一片云

    第9楼2009/09/25

    建议:1.用湿法尽量赶酸彻底,并且要合格的优级纯酸,酸有时影响很大。
    2.加基体改进剂,尤其是含盐分高的产品,比如虾粉等;提高灰化和原子化阶段的温度
    3.降低升温速率,避免样品瞬间升温造成沸腾,样品损失。
    4.我用干法做铅回收一直很好,建议你试试看!

    doer3138 发表:为什么呀??
    这两个月以来一直都在用湿法做铅,但是没有一次的结果满意。
    不停做,不停的失败,觉得快崩溃了。
    除了能做好曲线外。。。
    空白过高,平行不好,回收率低,重现性差这些问题全出现了。
    昨天做用湿法消解虾样,平行不好。
    留着今天再测一下,同样的样品,同样的条件,结果相关很大。
    完全没有规律,基本上都比原来的高5~8ppb。
    昨天测吸光值低的样品,今天测反而是最高的。
    标曲的吸光值跟昨天基本一样。。
    到底是怎么回事啦?是仪器条件本身就存在问题啦?
    谢谢各位!!!

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  • unkle

    第10楼2009/10/05

    十分同意以上的见解,我做铅的回收和峰型一直很好,请你把你的仪器条件,升温程序等发上来看看。有使用基体改进剂吗?仪器什么型号的?新的还是二手的?

    zxf19810709 发表:建议:1.用湿法尽量赶酸彻底,并且要合格的优级纯酸,酸有时影响很大。
    2.加基体改进剂,尤其是含盐分高的产品,比如虾粉等;提高灰化和原子化阶段的温度
    3.降低升温速率,避免样品瞬间升温造成沸腾,样品损失。
    4.我用干法做铅回收一直很好,建议你试试看!

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  • goodwww

    第11楼2009/10/05

    如果是出现今天跟昨天的测定结果不一样的情况,我认为应该是消化不完全所导致的。今年我们考核做过虾份中的镉、铜,我开始也遇到这种情况。
    我消化是这样的,称0.5g虾份,加10mlGR的硝酸,过夜(不过夜的话,消化会很容易爆出来),在140度消化2小时,200左右消化至近干(还有1ml左右),加0.5ml高氯酸,消化(这时候要看好火,不要被烧干),如果消化完全的话,液体会变成浅黄色,如果没有消化完全的话,液体会由黄色变黑色,这是加硝酸,继续消化到完全为止。
    这样消化需要的时间比较长,可能会一整天的,但效果很好。
    开始是不用看火,到加高氯酸才要看火。

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