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【求助】求助:偶氮色谱峰发现分叉

  • yanlong0706
    2009/09/25
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 本人做偶氮不久,总是遇到些奇奇怪怪的问题。今天做标样,前面几个峰均发生不同程度的分裂, 大峰旁边傍个小峰,有的直接分裂成两个峰,看质谱属于同一物质。改任何参数都无法解决。唯有改流速降到0.5之后峰型尖锐起来,但二个响应值低的醚严重拖尾,还是不行。

    我们是新仪器新柱子,不知道为什么会出现分裂,而且后面的峰就没问题,主要是最先出来的几个峰,请高人指点下~~~~~~

    不会是新柱子没整几次就出毛病吧。。。才做十几个样而已。。。
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  • 原天

    第1楼2009/09/27

    应助达人

    做偶氮流速0。5就可以了,你可以改变一下你的升温程序看看。刚才你说前面有峰是分成两个峰,你看谱图觉得是同一物质,,我不知道你那是不是121那一个,因为在偶氮里面就有两个121,他们也是连在一起的。。
    建议搞下方法,不知道你用几分钟出完峰,我们的15分钟就可以出完。

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  • yanlong0706

    第2楼2009/09/27

    关键是0.5的流速下,有的峰出平头峰,响应值滴。
    我们是30分钟出完。后面的峰很正常,就前面几个,特别是第一个邻甲苯胺峰型很难看。大峰前面一个带一小峰

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  • 原天

    第3楼2009/09/27

    应助达人

    你就对比一下改变流速后和没改变前两张谱图,然后根据出峰情况,适度改变升温程序```
    如果可以就把谱图发上来看看,,,,我一般记不住中文名字,呵呵,对于偶氮习惯用他的质子量来命名。
    如果改变不了这,你先用手动积分来处理结果吧。

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  • muyichem

    第4楼2009/11/04

    15min,这么快,怎么设置的啊

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  • wk800hz

    第5楼2009/11/06

    我们的也是30分钟出完。很想知道如何才能15分钟出完。这样仪器的效率可以提高很多也。非常期待!!!!!

    jianquan69(jianquan69) 发表:做偶氮流速0。5就可以了,你可以改变一下你的升温程序看看。刚才你说前面有峰是分成两个峰,你看谱图觉得是同一物质,,我不知道你那是不是121那一个,因为在偶氮里面就有两个121,他们也是连在一起的。。
    建议搞下方法,不知道你用几分钟出完峰,我们的15分钟就可以出完。

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  • 原天

    第6楼2009/11/06

    应助达人

    看看现在自己的标准的反应图谱``看那些峰之间的距离比较宽就选择加高点温度,减少点停留时间,或者加大点流速。自己试多几次就能出到的。。。
    我老大也在为混着,不能写出方法。用中性管,分流,升温程序自己弄下就好。
    244 256那三个峰可能出在一起,不过没有什么大关系的,经验所得,没什么可能出现这三种物质的。

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  • migowang

    第7楼2009/11/08

    拜托,24种东东15分钟搞定,佩服佩服!我现在30多分钟,我还想搞久一点,做人造革是老是出现198假阳性,质谱匹配99%,可就不是,还好有HPLC/DAD 否则会很惨

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  • whalerider

    第8楼2009/11/09

    跟楼上出现相同的问题,也是老出现假阳性

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  • 芳华

    第9楼2009/12/09

    15min走完,太佩服了!我也经常会做出假阳性,用液相确认实在很烦!

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  • 358579047

    第10楼2010/06/09

    我也在用液相做偶氮。可是分离的不好,有几个峰分不开,请问你的时间程序是什么啊,还有你的色谱柱是什么型号的啊,谢谢

    migowang(migowang) 发表:拜托,24种东东15分钟搞定,佩服佩服!我现在30多分钟,我还想搞久一点,做人造革是老是出现198假阳性,质谱匹配99%,可就不是,还好有HPLC/DAD 否则会很惨

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