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农残前处理盐析问题讨论

气质联用(GCMS)

  • 各位大佬好,本人做农残菜鸟一枚,做农残前处理过程中,看别人在提取环节往往加无水NaSO4或者无水MgSO4之后还要加NaCl或者NaAt,自己实验发现只加无NaSO4或者无水MgSO4上清液也能氮吹干,查阅文献和看了些帖子,有的说前两者是起主要吸水作用,NaCl起盐析作用,有的又说两种都是强电解质,促进分层,也有说NaCl起使两相分层作用,无水NaSO4或者无水MgSO4只是将乙腈相中少量剩余的水洗干净,那这里我就想知道它们的作用具体是啥,能不能只加其中一种,另外如果第三种说法成立,为什么不先加NaCl,再加无水NaSO4或者无水MgSO4?
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  • symmacros

    第1楼2017/11/09

    应助达人

    我液液萃取是先加NaCl,再加无水NaSO4或者无水MgSO4。

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  • m3303770

    第2楼2017/11/09

    那为啥文献中大多是反过来的呢??

    symmacros(jimzhu) 发表:我液液萃取是先加NaCl,再加无水NaSO4或者无水MgSO4。

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  • 雾非雾

    第3楼2017/11/09

    应助达人

    不知道您都是看的什么文献的。

    m3303770(m3303770) 发表:那为啥文献中大多是反过来的呢??

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  • 雾非雾

    第4楼2017/11/09

    应助达人

    就方法的可靠性级别来说文献方法肯定不如国标的方法,因为不同国家有不同的国标方法,所以就以做法比较严谨的一齐法来说,乙腈萃取液加入氯化钠震荡、静置,然后分取乙腈层(乙腈层里还含有少量水分,在夏天气温高时尤其明显),然后向乙腈里加入无水硫酸钠除水(这样可以完全除去乙腈层里含的水)。然后就是旋蒸除去乙腈再进行以后的步骤了。

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  • symmacros

    第5楼2017/11/09

    应助达人

    请问是什么文献?也许是处理不同样品用不同方式吧。不过我从都先加NaCl的。

    m3303770(m3303770) 发表:那为啥文献中大多是反过来的呢??

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  • m3303770

    第6楼2017/11/09

    这样一说我重新看了下文献,发现是我自己理解错了,因为文献中往往都是提到将一连串的试剂加入离心管,并没有提到加入顺序,我就默认为是需要按文中说的顺序加了,例如《An effective method for pesticide residuesd etermination in tobaccoby gc-MS/MS and UHPLC-MS/MS employing acetonitrile extraction with low-temperature precipitation and d-SPEclean-up》 提到After this
    step, 4 g of MgSO4, 1 g of NaCl,1 g of C6H3Na3O7 2H2O and 1 g of C6H6Na2O70.1  5H2O wereadded

    symmacros(jimzhu) 发表: 请问是什么文献?也许是处理不同样品用不同方式吧。不过我从都先加NaCl的。

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  • m3303770

    第7楼2017/11/09

    抱歉抱歉,,是我看文献的时候主观了??

    雾非雾(mcds) 发表:不知道您都是看的什么文献的。

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  • 有雨的夜

    第8楼2017/11/10

    不是的,英文文章中的顺序应该是就是先硫酸镁,再氯化钠,不知道啥个原因,但是翻译的没有错
    我一般也是加盐提取,之后再无水硫酸钠除水

    m3303770(m3303770) 发表:抱歉抱歉,,是我看文献的时候主观了??

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  • m3108997

    第9楼2017/11/14

    一般做农药残留的话,尤其要用到乙腈来液液萃取的时候都会用到氯化钠和无水硫酸钠。但是他们两个的作用还是很明显的,氯化钠的作用就是改变溶液的极性使之能和乙腈相分离,因为乙腈里还是会有水溶解在里面,再之你也可以理解为加入氯化钠过后,会变成强电解质溶液,促进电离分层。总而言之还是要把乙腈相里的水分离出来。这时候加无水硫酸铵的作用就很明显了,除水。

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  • m3108997

    第10楼2017/11/14

    说错了无水硫酸钠

    m3108997(m3108997) 发表:一般做农药残留的话,尤其要用到乙腈来液液萃取的时候都会用到氯化钠和无水硫酸钠。但是他们两个的作用还是很明显的,氯化钠的作用就是改变溶液的极性使之能和乙腈相分离,因为乙腈里还是会有水溶解在里面,再之你也可以理解为加入氯化钠过后,会变成强电解质溶液,促进电离分层。总而言之还是要把乙腈相里的水分离出来。这时候加无水硫酸铵的作用就很明显了,除水。

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