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【第二届网络原创大赛】海洋沉积物中总氮总磷同时消解测定方法研究

小H

2009/09/25

综合仪器采购

早期的总氮和总磷的过硫酸钾氧化分析分别是在碱性和酸性介质中进行，样品分别保存，然后分别氧化测定，工作较繁琐。现将海洋沉积物总氮总磷同时测定简要方法介绍如下：
一、总氮曲线绘制
1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。
2、总氮EDTA母液100mg/L：称取干燥过的EDTA二钠1.3294g，溶于1000ml超纯水，冰箱冷藏保存。
3、总氮EDTA使用液10mg/L：去10ml母液稀释到100ml定容。
使用液取样量（ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.0
含氮量（ug） 0 5.0 10.0 30.0 50.0 70.0 100
标准物质加入量（mg/L） 0 0.2 0.4 1.2 2.0 2.8 4.0
加水量(ml) 20 19.5 19.0 17.0 15.0 13.0 10.0
步骤1 加入2ml氧化剂。
步骤2 摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。
步骤3 降至室温，加1ml (1+9)盐酸
步骤4 加2ml超纯水，使总体积到25ml。
步骤5 30分钟后，测定吸光度。绘制标准曲线。
注：总氮以浓度做横坐标做曲线。

二、总磷曲线绘制
1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。
2、总磷母液（磷酸二氢钾）50mg/L：称取干燥过的磷酸二氢钾0.2197g，定容到1000ml，冰箱冷藏保存。
3、总磷使用液2mg/L：取10ml母液稀释到250ml。
使用液取样量（ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 15.0
含磷量（ug） 0 1.00 2.00 6.00 10.0 20.0 30.0
加水量(ml) 20 19.5 19.0 17.0 15.0 10.0 5.00
步骤1 加入2ml氧化剂。
步骤2 摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。
步骤3 降至室温，转移至50ml比色管，定溶到50ml。
步骤4 加1ml抗坏血酸，30秒后加2ml钼酸盐。
步骤5 显色15分钟，700nm以超纯水做参比测定其吸光值。
步骤5 绘制标准曲线。

三、总氮总磷样品消解测定步骤
称取约0.0200g处理过的底质样品于消解瓶中，加超纯水41.00ml，加入4ml氧化剂，使总体积达到45.00ml，摇匀盖好密封盖，和曲线一同拿到高温高压灭菌锅消解，消解条件：温度：121℃，60分钟；加热完毕待其自然冷却降温。
一）总磷测定步骤：
1、消解完毕，待土样完全沉淀（估计要静置10小时左右），消解液澄清时，用20ml的胖肚移液管取出20.00ml上清液至50.00ml的比色管中测定总磷待用，并标好对应的编好号；
2、比色管中的20.00ml消解液用超纯水定溶到50.00ml，分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀；
3、室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得总磷的含量；
二）总氮测定步骤：
1、在消解瓶中加入(1+9)盐酸1ml，摇匀，沉淀约10小时左右，用滴管取其上清液进行总氮的测定。
2、在紫外分光光度计上用超纯水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查得总氮的浓度。

总氮总磷测定曲线结果如下附件

海洋沉积物总氮测定曲线

 海洋沉积物总磷测定曲线

附件：

海洋沉积物总磷测定曲线
海洋沉积物总氮测定曲线

精
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怪侠一点红

第1楼2009/09/25

看来楼主在这方面是花了很大心思，对于新方法的改进。
收藏了！！

0

dickwang2008

第2楼2009/09/25

你收藏嘛呢？赶紧给人家转到相关版面去
bing_xuhong 发表:看来楼主在这方面是花了很大心思，对于新方法的改进。
收藏了！！

0

怪侠一点红

第3楼2009/09/25

我还有收藏你的大作了！！
dickwang2008 发表:你收藏嘛呢？赶紧给人家转到相关版面去

0

楚无伤

第4楼2009/09/29

呵呵
貌似发错地方了

不过还是支持一下
楼主费心了

0

vanvan

第5楼2009/09/29

不错，我也收藏啦

0

坤哥

第6楼2009/10/07

你的过硫酸钾是用哪产的？

0

小H

第7楼2009/10/08

用的是97年的广州试剂厂生产的过硫酸钾，经过提纯后的。97年以后的用了空白都达不到要求。进口的价格太高了！
zhaokun84 发表:你的过硫酸钾是用哪产的？

0

怪侠一点红

第8楼2009/10/08

这到是一个不错的方法！楼主可以在这方面发挥一下，说不定也是一篇好文章与大家分享！
kinddy1289 发表: 用的是97年的广州试剂厂生产的过硫酸钾，经过提纯后的。97年以后的用了空白都达不到要求。进口的价格太高了！

0

落山风

第9楼2012/12/21

请问，样品的消解步骤称取约0.0200g处理过的底质样品于消解瓶中，这个量您是怎么确定的

0

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