【资料】顶空进样器与毛细管柱选择

应助达人

谢谢，期待顶空部分

选择毛细管柱的几个指标
本部分介绍毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。
一、固定液使用
固定相: AT SE-30,AT OV-1
组成 100%甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 碳氢化合物
同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
使用温度 50-300℃
固定相: AT OV-101
组成 100%甲基聚硅氧烷（胶体）
极性 非极性
应用 氨基酸、基油
同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100
使用温度 0-350℃
固定相: AT SE-52AT SE-54
组成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用温度 50-350℃
固定相: AT OV-1701
组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
极性 非极性
应用 药物、醇、酯、硝基化合物
同类型号 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
使用温度 0-280℃

固定相: AT XE-60
组成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
极性 中极性
应用 酯、硝基化合物
同类型号 DB (HP) -225、AC225
使用温度 0-280℃
固定相: AT OV-17
组成 50%苯基甲基聚硅氧烷
极性 中极性
应用 药物、农药
同类型号 DB(HP)-17、AC10
使用温度 0-250℃
固定相: AT FFAP
组成 聚乙二醇-TPA改性
极性 极 性
应用 酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同类型号 DB (HP) -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
使用温度 50-250℃
固定相: AT PEG-20M
组成 聚乙二醇-20M
极性 极 性
应用
同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20
使用温度 50-200℃
固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号
组成
极性
应用 六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药
同类型号 SPB-608、HP-608
使用温度 25-300℃

本公司顶空可贮存4种顶空分析方法。从进样针到传输管线的惰性进样通道是全自动顶空的标准配置。获得了完全的进样系统惰性。具有同一样品多次分析、混合分析模式、进口阀系统等功能。

能实现时间重叠的加热，并采取交替方式加热。并能确保每个样品加热时间完全一致性。

同一样品多次分析功能主要是征对固体样品或者组分比较复杂的液体样品，由于溶剂不同而引起的分配系数不同从而影响定量的情况下，而我们又找不到与标准液相似溶剂的情况下；或者说找到的溶剂虽然能溶解样品，但它又会与我们需要检测的组分发生化学反应，这样一来，我们就无法定量，这种情况下，采取同一样品多次分析就能解决这些问题了。

本公司顶空多次分析特点还在于，每一个样品都可以设置多次分析的次数（每个样品可设置不一样的分析次数）。扩大了方法学研究的范围。

多次分析的原理：把标准液和样品分别直接放在两个顶空瓶内（固体样品在液氮冷凝后经粉碎直接称量放入顶空瓶），分别进行n次分析，即顶空加热后分析，再加热，再分析……一直分析到顶空瓶里我们需要测定的组分没有为止，我们把n次分析的标准和样品峰面积分别给它们累加起来，（可能标准分析十次就没有了，而样品可能得分析二十次甚至三十次或者更多，但我们都不用去计较这些），标准液中组分的含量我们是知道的，那么样品中的组分含量就能计算出来了。当然，我们在实际操作过程中，一般只需要分析两次以上就可能了，按几何级数递减的方程就能计算出样品瓶和标准瓶中的总峰面积。当然，这种方法会增大我们的方法分析不确定度，但由于量大，它的相对误差却会降低很多，再说这对于定量的准确性来说又算得了什么呢？这也是在特殊情况下才采用的一个相对理想的办法。多次顶空研究详见《气相色谱方法及应用》刘虎威编著，第150页，化学工业出版社。

混合顶空模式主要征对样品种类多、分析项目不同且顶空分析条件也不同，用传统的顶空进样器，必须得运行很多次顶空方法。而混合顶空模式却能让每一个样品瓶位任一选择一个原本已贮存好（1－4种）的顶空方法；在设置好混合顶空模式后，一键便实现不同样品、不同顶空条件、不同分析项目的全自动分析。不过，运行此模式的前提条件是每个检测项目的气相色谱条件必须一致。

顶空的主要零部件包括所有气路管道都是采用欧美的进口原件，阀门采用耐温320度的进口阀，让顶空分析温度可再度上升，加热炉温度从室温到280度以1℃的增量任设。（在样品不受热裂解等影响时很有用），对突发性事件有机物定性能发挥更快的服务！为GCMS供样，能让样品前处理更快，更准确！