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【分享】二氧化硅的测定

  • wangchangjidu1
    2009/10/08
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 二氧化硅量的测定
    硅钼黄比色法
    1.方法提要
    试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解,然后在pH1. 5的盐酸介质中,硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物,与模仿色阶比较,借此测得二氧化硅的含量。
    主要化学反应方程式如下:
    SiO2+Na2CO3——NaSiO2+C02
    H4SiO4. 2H20+12HM004——H8〔Si(M o2O7)6〕+12H2O
    本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。
    测定范围:0.1一10.00%.
    2.试剂
    无水碳酸钠。
    过氧化钠。
    盐酸(1+1)、(1+S)。
    酚酞(1%酒精溶液)。
    钼酸按(10%);.
    称取10。克钼酸按铵((NH4)6MO7O24.4H2O〕
    溶解于温水中,冷却后再用水稀释至1000毫升。
    铬酸钾溶液
    称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾,溶解于0.5%硼酸溶液中,移入10。。毫升容量瓶中,再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。
    3.分析步骤
    称取0.1000克试样(随试样做试剂空白),置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中,摇散试样,加2克过氧化钠,置于800.℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①,取出,稍冷,置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块,一用水洗净坩埚,冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中,以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中,摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。
    移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中,加1滴1%酚酞指示剂,用盐酸(1+5)中和至红色消褪,,并过量6毫升②,加水至溶液约40毫升,加5毫升10%钥酸按溶液,再用水稀释至50毫升刻度,摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色,测其二氧化硅量。
    二氧化硅模仿色阶配备:
    移取0.00,•0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20,1.40,1.60,1.80,2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3.40, 3.60, 3.80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80.5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液,分别置于一组50毫升比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。
    二氧化硅的百分含量按下式计算:
    SiO2(%)= ×100
    式中:r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克);
    r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量(微克);
    V—试液总体积(毫升);
    V1—分取试液体积(毫升);
    w—称样量(克)
    4.允许差
    含二氧化硅量(%)    允许差(%)
    ≤3.00    0.25
    3.01~5.00    0.30
    5.01~7.00    0.40
    7.00~10.00    0.50
    5.注意事项
    ①过氧化钠不宜加得太多,熔融时间不宜太长,否则银坩埚容量溶穿。
    ②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰.一般不做试剂空白。
    ③锡精矿试样,加水至溶液约35毫升,用盐酸(1十1)至锡酸刚好溶解完全,并过量0.5毫升,再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰,锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考.
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  • ldgfive

    第1楼2009/10/08

    应助工程师

    听说二氧化硅不好测,这回见识了

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  • quexianyin

    第2楼2009/10/09

    告诉你二氧化硅不好测的人,是分析化学没学好,或者没学过分析化学,硅酸盐全分析就是测这几项,而且硅酸盐全分析是分析化学练兵的入门试验,呵呵,,各位可以翻阅分析化学课本,最后一章有

    钼黄比色灵敏度没有钼兰比色高,也比硅钼兰比色好做一点,硅钼兰比色稍微主意的事情要多一点

    楼上的这个是照吵了一个行业标准,其实他只是说了个方法,估计也没真正做过,没说出这个方法的最主要的主意事项在哪里。其实用曲线模范比色不只是为了省事,做的数据不是很准,一般都用二氧化硅的标准储备溶液做曲线。但是做硅钼黄比色曲线用二氧化硅标准溶液做(各位可以到标准技术网下载硅钼兰比色的国标方法但翻阅,那上面就是用二氧化硅标准储备溶液来做曲线的,我就不重复写了),很多人就是曲线做不好,所以才图省事,用铬酸钾模拟比色当曲线,为什么曲线做不好,就是因为他酸中和时候没有摇匀,生成硅酸类型不一样。这才是这个方法的关键所在,别的操作都简单,略微注意下即可。

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  • 诺贝尔学术资源网

    第3楼2009/10/11

    二氧化硅最准确的是重量法检测 尤其在矿产品中含量较高时

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  • quexianyin

    第4楼2009/10/12

    重量法可以测1%以上二氧化硅,比色一般都是测8%以下的二氧化硅。

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  • lufengtian

    第5楼2010/04/27

    请问可以测出一种溶液中是否还有二氧化硅不?其比重呢?

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