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【讨论】7890出现的3针进样重复性差

气相色谱(GC)

  • 近来实验室出现一种很奇怪的现象,方法是USP方法测定甘油中二甘醇含量,DB-624柱子

    对于标准溶液进行重复3针进样,经常有两种情况不时的出现:
    1. 每后边的一针峰面积都低于前一针。
    2. 前面两针峰面积相差不大,但第3针峰面积急剧下降。

    两种情况当重新换上另外一瓶标准样品,或进几针其它样品后再次对同一标准品进行进样,第一针和之前的第一针峰面积差别很小,但是又重复同样的情况。

    请教A的工程师,至今无一个很好的解决方法,期望能征集大家的意见,解决这个问题。谢谢。
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  • guohua

    第1楼2009/10/16

    不进标样,进纯乙醇,看乙醇峰面积,有这个问题吗?

    还有你是分流还是不分流,条件是什么?

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  • smantha

    第2楼2009/10/18

    是分流进样的,我下次试一下

    guohua 发表:不进标样,进纯乙醇,看乙醇峰面积,有这个问题吗?

    还有你是分流还是不分流,条件是什么?

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  • vhezhuo

    第4楼2009/11/07

    查看各个环节有没有漏气的,包括进样口有没有拧紧

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  • zhurenyi88

    第5楼2010/05/09

    全方位的检查。

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  • 蚊 子

    第6楼2010/05/09

    楼主是用顶空进样吗?

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  • 戈壁明珠

    第7楼2010/05/18

    应助达人

    甘油中二甘醇测定,是直接进样吗?样品的黏度很大,进样的方式要修改一下吧。

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  • jiangyangwei

    第8楼2010/07/14

    会不会出现过载现象呢,样品气化后被吹扫带走?
    还有离子源脏重现性也不好,你上次清洗离子源是什么时候呢,调谐报告能看出离子源脏吗?

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  • wang

    第9楼2010/07/22

    用三个小瓶装三瓶样,这样进三次试试。

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  • smantha

    第10楼2010/08/09

    不好意思各位,现在才回复。当时也试过溶剂,溶剂的面积也是如此。后来把分流出口的管道清洗了就好了。清洗时发现分流出口的出口位置很多粘稠性的黑液体,怀疑是长期积累造成的。我是液体进样的。

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