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【求助】微波消解海洋沉积物问题请教

微波消解

  • 做海洋沉积物重金属测定,哪位高手推荐一个最佳微波消解程序,加什么酸,升温程序,保持时间等,先行谢过
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  • zj2635

    第1楼2009/10/17

    通过研究微波消解酸量及酸系、消解温度、消解时间、是否赶酸、是否加入 HF 等条件,得出了在加入12.5mL的4+1的NO3+-HCl时,微波消解温度175℃、消解时间20 min的情况下,近海海洋沉积物成份分析标准物质(GBW 07314)样品消解液不经赶酸(或经120℃赶酸后)直接以原子吸收分光光度计测定,其中Cu,Pb,Cd,Cr的溶出值在环境有效态标准范围内;Zn介于环境有效态与全量分析形态标准之间.基于上述条件,再加入2.5mL的HF后样品消解液经赶酸后测定,其中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr的溶出值均在全量分析形态标准范围内.
    具体内容可见http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_hytb200801017.aspx
    我手中无原文,见谅!

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  • tfyf2009

    第2楼2009/10/17

    请问加少量HF,不赶酸,加某种基体改进剂直接测定,有没有这种基体改进剂?

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  • liu999999

    第3楼2009/10/19

    一般加硼酸作为螯合剂。
    通常情况下还是赶酸比较容易操作的

    zhangyongfeng 发表:请问加少量HF,不赶酸,加某种基体改进剂直接测定,有没有这种基体改进剂?

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  • chemistryren

    第4楼2009/10/19

    不赶氢氟酸很容易腐蚀玻璃器皿与仪器内部装置。

    zhangyongfeng 发表:请问加少量HF,不赶酸,加某种基体改进剂直接测定,有没有这种基体改进剂?

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  • 我在故我思

    第5楼2009/10/27

    楼主,你好!这个消解程序一般是按照仪器消解罐等的设计进行的,不同的仪器由于压力传感器设计、消解罐体积等不尽相同,消解程序略有不同。您可以参考仪器使用手册推荐的条件。

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  • lijisheng

    第6楼2009/10/28

    以本人最近的实验发现,微波消解对海洋沉积物消解,要看测什么元素,像CuPbZnCoNi没什么问题但对NbTaZrHf等元素用微波消解一个程序,不能有效分解样品,可进行3-4个循环方能有效,但仍然不如高压封闭好。

    tfyf2009(zhangyongfeng) 发表:做海洋沉积物重金属测定,哪位高手推荐一个最佳微波消解程序,加什么酸,升温程序,保持时间等,先行谢过

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  • anhwei

    第7楼2009/11/11

    同意此观点,具体需要参考楼主使用什么设备

    我在故我思(hotdoglet) 发表:楼主,你好!这个消解程序一般是按照仪器消解罐等的设计进行的,不同的仪器由于压力传感器设计、消解罐体积等不尽相同,消解程序略有不同。您可以参考仪器使用手册推荐的条件。

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