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【第二届网络原创参赛作品】我的微波消解仪

compassljp

2009/10/17

介绍一下我用的微波消解仪器和使用体会，为避免出现品牌之争，我所用的图都是局部图，没有仪器的外观，请见谅。

图1
图1中从左到右分别是
扩口工具——用于扩开消解罐帽上的唇形密封圈，增强密封圈与消解内管的密封能力。每次盖消解帽前应认真扩唇形密封圈，而且最好是在扩口后十五分钟内消解，否则会造成漏气。开始用时没有注意这个问题，每次都是扩口后盖好消解帽后放置一夜再进行消解，结果导致漏气，放气螺杆和外罐都被腐蚀了（见图3和图5）。
消解罐帽——白色部分就是唇形密封圈，图2看的比较清楚。消解帽上有安全防爆膜，消解过程中一旦产生过压，防爆膜会爆开泄压。另外还有放气孔。
内管——材质为特氟龙，该管为中压管，最高工作压力为20bar左右。
放气螺杆——可以用该螺杆密封或排气。

图2 放气螺杆和唇形密封圈

图3 放气孔
当放气螺杆拧松时，消解罐内的气体会从放气孔排出。从图3可以看到放气螺杆的螺纹已经被腐蚀，是由于漏气所致。

图4，压力外套管

图5，压力外套管螺口被腐蚀情况，主要是密封不严造成的。

图6，位置传感器
该仪器有两个这样的传感器，一个装在消解腔室的底部，用于监测每个罐的情况；另一个装在消解室的侧面用于监测保护罩的情况。在使用中发现这个传感器比较容易出现问题，一个主要是由于酸的腐蚀造成。基本是每两年更换一次，从传感器探头放大图可以看到锈迹。这个传感器的工作原理是，在探头上会发出一束光，光照在反光片上被反射，通过检测反射光的情况进行监测，而在使用中发现时常会出现因保护罩传感器报错而使运行中止的问题，一般只要用无水乙醇擦拭传感器探头和保护罩上的反光片就可以了。

图7，保护罩和反光片

图8，16位的消解架
在每个罐的下面都有一个图7中那样的反光片，用于定位，该仪器能够监测每个罐的温度。不过只有第一个罐中的温度和压力是由监测探头测得的，其它罐是由红外检测器检测得到的。仪器在自检中偶尔会出现旋转方式错误的提示，这个错误一般是由于架子下面的反光片沾污导致位置传感器检测不到或者是消解架放置不正确造成的，只要用无水乙醇擦干净反光片或者将消解架重新摆放就可以解决。

图9，温度压力传感器
这个传感器比较贵，据说要6000美元，每次用的时候都有心理压力呀。据说探头是蓝宝石的。这个探头放在1号位置的消解罐里，所以要求每次消解时各罐内的样品性质应该相同和相近，这样只对第一个罐内样品进行监测才能代表所有消解罐的情况，而且一般第一个消解罐内的样品量要比其他的罐中样品多10%。

图10，炉腔内的样子
用了三年多，总得来说还是不错的。国外的产品比较注重安全，各种安全措施做得比较好。比如消解前的自检，大多数项目都是围绕安全的，只要一项自检不通过就不能进行，虽然有时候让我很抓狂（抓狂的原因在前两天的帖子里写过了），但还是可以理解的。最不满意的就是传感器总是出现问题，每次都要擦好几次传感器探头和反光片，不知道是不是自己使用的问题，如果哪位大侠也用这款仪器，请您给支个招。另外还有一个问题，不过这个问题只在这个型号的老款仪器上有，那就是自检时会检测样品的温度，如果低于10度就不工作，因为仪器是通过红外传感器检测的，所以误差比较大，每年在秋末和春初（冬天有暖气没问题）就比较麻烦了，明明应该样品温度有二十度，但是却出现低于10度的提示，仪器不能运行，这个时候我就把整个消解架和消解罐放在阳光下晒一会，再放进去就没事了。

另外再晒一下我的其他前处理设备

这个大家都认识吧，右边是研钵，左边是100目的尼龙筛，因为我的样品是要做重金属含量所以要用尼龙筛。大家肯定有过磨样的痛苦经历吧，我做的是污泥样品，风干后非常的硬，而且还很臭，有两年我都是用这个研钵研磨的，半天时间也就磨8到10样品，每次磨完手都抖了，那个时候我还是坚持每周至少去三次健身房练力量呢。我曾自嘲的说这个研钵耗费了我很多青春。还好，两年后我们有了下面这个好东西。

电动碾磨仪，真是解放了生产力，现在磨7个样品大概用30分钟就够了

玛瑙的研钵和杵，又是一个脆弱而昂贵的东西。

研磨好的样品，很细，很容易过100目的筛子。

消解后的样品，因为我消解的是污泥样品，90%以上都是有机物，所以消解的时候只用了浓硝酸，没用氢氟酸，感觉消解的很完全，这是消解过滤后的样品，淡淡的黄色。从消解的颜色上能看出消解的比较好，以前在摸索消解条件时发现，当消解的不完全是，溶液是比较深的黄色，过滤时滤纸上有黑色的残留物，这样的溶液进到火焰原子吸收里时会发现火焰明显发红。只是遗憾的没有拍过滤后滤纸的残留物，消解完全时，滤纸上只有薄薄一层白色的残留物。

以上只是我工作中的一点过程和积累，拿来和大家分享，如果有纰漏的地方还请各位大侠指出来。最后感谢大家花费这么长时间看我写这些东西。

精
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compassljp

第1楼2009/10/17

为什么发不了图片呢

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精
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〓疯子哥〓

第2楼2009/10/18

文章写的很好，很好的向大家介绍了微波的结构以及使用情况

希望大家都能积极参与原创活动，分享您的经验和心得，与人分享与己余香

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土老冒豆豆

第3楼2009/10/18

应助达人

好，终于见识了微波消解仪的配件是什么样的了。

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sunshine839

第4楼2009/10/19

楼主可以用浓硝酸来消解，效果会较好！

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compassljp

第5楼2009/10/19

谢谢您给我指出来，我写错了，我用的是浓硝酸，本来我也用过王水、硝酸加过氧化氢，但是感觉消解结果差不多，后来就用了浓硝酸，而且当我加过氧化氢的时候样品中会出现大量泡沫，结果把污泥的粉末都挤到内管的壁上了。
sunshine839 发表:楼主可以用浓硝酸来消解，效果会较好！

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chemistryren

第6楼2009/10/19

看前面两张图片还以为是上海某品牌的呢，很象。。到后面才看出是德国莱驰的。消解效果不错啊。

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compassljp

第7楼2009/10/19

微波消解不是莱驰的，那个碾磨仪是莱驰的。我的样品主要是污泥，容易消解。
chemistryren 发表:看前面两张图片还以为是上海某品牌的呢，很象。。到后面才看出是德国莱驰的。消解效果不错啊。

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zj2635

第8楼2009/10/19

开眼界了，很好的介绍。

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gym19840403

第9楼2009/10/20

安东帕的嘛!
compassljp 发表:微波消解不是莱驰的，那个碾磨仪是莱驰的。我的样品主要是污泥，容易消解。

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sail2003

第10楼2009/10/20

消解完后为什么要过滤呢？你说的滤纸上面那层薄薄的白色东东是什么？会影响测定结果吗？

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