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【求助】怎么样老化柱子

  • liuxyu1610
    2009/10/21
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 新柱子第一次老化,最好怎样设置老化程序?
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  • symmacros

    第1楼2009/10/21

    应助达人

    程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。

    如HP-5柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次.

    不管什么柱子,老化的最高温度不能超过柱子的最高使用温度或低于10-20度。

    无论何种方式,载气必须充足.

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  • fandidadi

    第2楼2009/10/21

    1、 柱老化时, 勿将柱端接到检测器上, 防止污染检测器;
    2、 柱老化时, 请在室温下通适量载气后, 再老化, 以防损坏柱子。
    3、低温保持45分钟后以慢速率(大约5摄氏度/分钟)升温到(你使用时最高温度+15~20度或柱子最高使用温度-20度),保持30分钟,反复两三次。
    以DB-5MS为例,柱子工作最高温度为325摄氏度,柱子温度上限为350摄氏度,我使用温度为300度。老化时50摄氏度保持45分钟以4-5摄氏度/分钟升到310-320度保持30分钟,反复三两四次,直到基线稳定为止。
    这是我的方法,老实说,我这样也没老化好我的柱子,还在找老化的资料。希望有人纠正我。

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  • liuxyu1610

    第3楼2009/10/21

    高温段老化时间太长,柱子不是很容易脆吗?

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  • 阿宝

    第4楼2009/10/21

    不用担心柱子变脆,老化的那点时间没有问题的,柱子外表面涂的聚酰亚胺涂层还是很耐用的,随着使用时间的不断增加,确实会变脆。

    liuxyu1610 发表:高温段老化时间太长,柱子不是很容易脆吗?

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  • symmacros

    第5楼2009/10/21

    应助达人

    毛细管柱子的柱管是由是用石英拉制而成的,虽然高温段老化时间太长,管子不会轻易变脆,关键是里面所涂的固定性高温下容易损坏,不建议长时间高端温度烘烤柱子。

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  • 雾非雾

    第6楼2009/10/22

    应助达人

    毛细管柱本体就是比较纯的二氧化硅(玻璃)做的,在其耐受的最高温度范围内没问题,不存在变脆的问题。低中高温段的反复老化都是必要的。

    liuxyu1610 发表:高温段老化时间太长,柱子不是很容易脆吗?

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  • hujiangtao

    第7楼2009/10/23

    应助达人

    2楼的说的很准确

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  • zbc229

    第8楼2009/10/24

    没有固定的方法,其实随柱带的说明书上都会有的。关于codition the colum那部分。

    需要注意的是:
    1)如果质谱检测器的话就老化后再接质谱端。
    2)载气要足

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  • lxx5052

    第9楼2010/04/09

    非常感谢提醒,说明书都是英文的,懒得看 就没看,看来还是得好好阅读一下,就不至于损坏自己的柱子了

    zbc229(zbc229) 发表:没有固定的方法,其实随柱带的说明书上都会有的。关于codition the colum那部分。

    需要注意的是:
    1)如果质谱检测器的话就老化后再接质谱端。
    2)载气要足

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  • sjw428

    第10楼2010/04/09

    同意上楼所说,不过我一般老化时间长一些,新柱子一般高温十几个小时。

    fandidadi(fandidadi) 发表:1、 柱老化时, 勿将柱端接到检测器上, 防止污染检测器;
    2、 柱老化时, 请在室温下通适量载气后, 再老化, 以防损坏柱子。
    3、低温保持45分钟后以慢速率(大约5摄氏度/分钟)升温到(你使用时最高温度+15~20度或柱子最高使用温度-20度),保持30分钟,反复两三次。
    以DB-5MS为例,柱子工作最高温度为325摄氏度,柱子温度上限为350摄氏度,我使用温度为300度。老化时50摄氏度保持45分钟以4-5摄氏度/分钟升到310-320度保持30分钟,反复三两四次,直到基线稳定为止。
    这是我的方法,老实说,我这样也没老化好我的柱子,还在找老化的资料。希望有人纠正我。

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