【极限体验活动&原创大赛】极限色谱柱使用随想

其实选这款柱子我们主要是用来测盐酸左氧氟沙星，由于我们这种产品产量大，测试周期长，流动相为磷酸盐加离子对试剂的甲醇溶液，PH2.5，异构体的流动相要加硫酸铜，进样浓度大，分离度要求苛刻（10版药典要求更为严格）等，色谱柱寿命基本不会很长，对此选用这款柱子（出于性价比考虑）。那么就最近测试的图谱结果如下：





此次共进108针，其中包括含量测试（0.1mg/ml）、有关物质测试（0.5 mg/ml），主要考察低浓度与高浓度进样时，色谱柱耐受情况，以前选用其他色谱柱做时，低浓度能保持峰型转换高浓度进样后会出现色谱峰分叉和强拖尾，再转回低浓度进样峰型还会分叉。

第一针时：





含量测定，低浓度时峰型和柱效情况，色谱柱提供了很理想的峰型和柱效。


后转高浓度进样，峰型保持很好，柱效有所降低，浓度高所致。









通过批量进样，浓度高低穿插进样，重复进样，均得到较好的测试结果。根据产品特点，能满足质控要求。



小结：总体感觉这款色谱柱测试左氧较好，通过以往不同色谱柱测定的对比，ultimate 色谱柱具有高柱校，长耐久的特点。在超载进样的情况能提供较理想的柱效，在杂质分析有较好的分离度。在这里要强调一点，色谱柱的冲洗，一般洗掉缓冲盐后还要进行强保留物质的冲洗，记录色谱柱记录。


以上是在使用过程中的一些随想，其中不乏片面和错误还望专家版友指正。

又了解一款柱子的性能，有收获。谢谢分享！

感谢楼主，深更半夜不睡觉，撰得如此美文，辛苦辛苦！相信您的付出不会白费，对分析类似样品的其他客户来说会有很好的指导意义。同时，您是本活动第二个发文的网友，恭喜你获得月旭公司给前三名颁发的特殊奖，将于11月第一个星期内寄出。请其他收到试用柱的网友尽快发文，早发早得奖！

罗红霉素用药典方法用很多柱子好像峰形都不太好，拖尾严重，不知楼主可否指点一二

确实如此，尤其是杂质分析主峰后常常出现大波浪似的基线，很难看，对此我们一般选用较新的柱子做，流动相提前半天配，预混，超声，放置一段时间，稳柱子的时间可能要长些，待系统稳定后进样。
其实也没什么特别的，只要不出现大波浪色谱图还是不错的，打到低量程可能基线不好，但分离度达标就可以了。

学习了！！！高手！

学习了，谢谢楼主！呵呵。。。

使用过程中对色谱柱的感受，本文写得特别好。厂方推出产品，特别愿意听到来自使用者的真实感受。与其它品牌产品比，好的地方要说，感觉不好的地方也无妨说说，这样也便于我们今后不断地完善和改进。

色谱图出现大波浪，一般是流动相混合不均匀造成的，脱气也很重要
如果用单泵，多混合一下流动相就不会出现这样的问题了