【极限体验活动&原创大赛】利用极限色谱柱分析复方注射液

1）与测试报告比较结果
色谱柱原测试报告



苯（保留时间t=4.645），甲苯（保留时间t=6.23）：



与标准测试报告相比较：
因测试报告列出的是甲苯的参数，故与试验甲苯进行比对：



2）标准曲线
通过进样不同体积的样品：1ul，3ul，5ul，7ul，10ul

1ul



3ul



5ul



7ul



10ul

苯的标准曲线图

甲苯的标准曲线图


精密度试验：（只平行进样了三针）







结果：甲苯峰面积RSD%为：0.503322<3
苯峰面积RSD%为：0.604163<3

复方样品稍后补充完毕

不错，做的很仔细，虽然是简单的样品分析，但是看得出楼主做的很精细，期待复方注射液的谱图分析

楼主您好，在您的帖子上有两个问题我想解释一下

1."不过在冲洗色谱柱的时候发现，有一个较大峰出现，可能试用柱在邮寄前已经被试用，且有物质残留。"

这种情况是新柱子在冲洗柱子的时候，通常都会出现的状况，这是正常的，因为1）流动相的组成有差异，我们的甲醇：水＝75：25是预先混合好的，而您那里可能是用四元低压梯度泵混合的，组成会有些微的不同；2）柱子两端在接上去的时候会有一段空气；这两种情况可能是造成这种状况的原因，就算是您用的柱子取下来，第二天再用平衡柱子的时候也会出现这种峰，如果您仔细看一下就会发现，第一个峰总是一启动泵就出来，而第二个峰过了大约3min左右的死体积处出来，应该不是被试用过的样品残留。

2. 您测试的数据中“选择性”一栏的差异
选择性是样品峰和前一个样品峰来比较的，我们是用“甲苯和对氯硝基苯”来比较，您这里是用“甲苯和苯”来比较的，所以数据有些差异；

感谢提供试用色谱柱！

感谢月旭的热情回答！

三、对一化学药的分离情况
采用的流动相为：80%甲醇-20%酸水，压力=123bar。
由于是一类化学新药，结构暂时保密。为一个酯类成分
色谱条件：
流动相：甲醇-酸水=80：20
流速：1ml/min
检测波长：280nm
柱温：25℃

四、对一复方中药的分离情况
色谱条件：甲醇-酸水梯度洗脱
波长：298nm
流速：1ml/min
柱温：25℃

由于是做指纹图谱，且看和相似度和共有峰的分离度

采用极限色谱柱分离复方注射液的指纹图谱如下（连续进样两针）：




采用安捷伦色谱柱（5um，4.6*250mm）分离的情况：





从以上图谱可以看出：
极限色谱柱200mm分离效果可以达到安捷伦色谱柱250mm的分离效果，对中药的成分分离和含量测定有很大帮助！