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【原创】【第二届网络原创作品赛】Ultimate “极限”系列色谱柱使用对比

厂商论坛

  • 一.样品分子结构:复方ABC注射液(主药:A、B、C)

    二. 样品来源记录:**药厂中试生产规模

    三. 液相方法及条件

    试验目的:采用两家相同填料的色谱柱,检测本品有关物质,对比试验结果;

    检测时间:2009.10.12

    仪器设备:岛津10A系列高效液相

    试药与试剂:甲醇,美国Fisher Chem. HPLC;其他试剂均为分析纯,购自北京试剂公司;

    色谱条件:含2.4%冰醋酸的甲醇-水(30:70),用三乙胺调节pH值至4.0的溶液为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为226nm,柱温:30℃

    样品处理方法:样品批号:090907,避光操作,精密量取本品5ml,置于50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得

    色谱柱:1,迪马,C18,250*4.6mm serNO:8132486

    2,极限柱,C18,250*4.6mm serNO:210701996

    四. 谱图及数据

    见附图

    五.结果与结论

    结果:同时购买的色谱新柱,图谱结果表明,俩色谱柱检测出的杂质个数均为11个,杂质总量也无明显区别,但迪马色谱柱第二个主峰(12.098min)后有明显未分开杂质峰,即极限柱对于本品有关物质的检测分离度有明显优势,能完全符合药典规定,理论塔板也略高于迪马柱,迪马色谱柱的峰面积及峰高要好于极限柱;

    结论:对于本品有关物质检测要求而言,分离度是至关重要的一个要素,选用色谱柱应重点考虑分离度是否符合药典要求,很明显,极限色谱柱在同样色谱系统下优于迪马色谱柱;

    个人试验,仅供参考!



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  • yongzhbenq

    第1楼2009/10/28

    感谢楼主的贴图文章
    最好能告知一下复方是什么成分,杂质是什么
    分离度和填料还有流动相有很大关系,不知道楼主的谱图能否附上柱效和分离度具体数据

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  • 41035446

    第2楼2009/10/28

    很抱歉,该课题正处于申报阶段,没法告之具体成分,有关物质无定量杂质,只规定总杂质不得过2%(该限度参考国外标准制定)

    系统评价当时是考虑到附图太大,所以没弄,现将柱效和分离度补充如下附图

    yongzhbenq(yongzhbenq) 发表:感谢楼主的贴图文章
    最好能告知一下复方是什么成分,杂质是什么
    分离度和填料还有流动相有很大关系,不知道楼主的谱图能否附上柱效和分离度具体数据

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  • 41035446

    第3楼2009/10/28

    补充说明:该图谱为未经处理的原始图谱,实际出图时将杂质小于0.1%的色谱峰均未计入在内,故最终图谱分离度数据极限柱要好于迪马柱。

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  • samanthalas

    第4楼2009/10/28

    感谢楼主的辛勤工作!

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  • flyaway

    第5楼2009/10/30

    我觉得迪马的柱子可能更优于极限柱。
    如楼主所说:但迪马色谱柱第二个主峰(12.098min)后有明显未分开杂质峰,即极限柱对于本品有关物质的检测分离度有明显优势,能完全符合药典规定,
    那么到了极限柱上,这个杂质峰去哪里了?消失了的杂质峰是否会有额外的毒副作用而要严格控制?

    故楼主简单通过“迪马柱上的样品谱图有未分开的杂质峰,极限柱上的色谱图没有此峰”以及分离度和理论板数较好就断言极限色谱柱在同样色谱系统下优于迪马色谱柱,委实欠妥!

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  • flyaway

    第6楼2009/10/30

    制药行业的对色谱柱的要求,不是仅仅出峰漂亮,还要尽可能的多出峰,才能有利于药品质量的控制!
    此外,楼主说的11的杂质峰,实际上也应为10个积分出的杂质+主峰。加上那个迪马柱上没有分开的但是能看到的杂质峰,迪马柱上有11个杂质,而极限柱上只有10个杂质峰,孰优孰劣,一目了然。

    flyaway(flyaway) 发表:我觉得迪马的柱子可能更优于极限柱。
    如楼主所说:但迪马色谱柱第二个主峰(12.098min)后有明显未分开杂质峰,即极限柱对于本品有关物质的检测分离度有明显优势,能完全符合药典规定,
    那么到了极限柱上,这个杂质峰去哪里了?消失了的杂质峰是否会有额外的毒副作用而要严格控制?

    故楼主简单通过“迪马柱上的样品谱图有未分开的杂质峰,极限柱上的色谱图没有此峰”以及分离度和理论板数较好就断言极限色谱柱在同样色谱系统下优于迪马色谱柱,委实欠妥!

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  • jinseng_zh

    第7楼2009/10/30

    同意楼上的。那个消失的峰多半是融合进11.698min的峰里了,最起码可以说在相同的色谱条件下,极限柱对该峰的分离效果不如迪马柱。楼主的论断过于片面。

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  • zxhcnf

    第8楼2009/10/30

    我觉得也是奇怪,好像进样量不一样,如果进样量相同,最前面两个小杂质峰的峰高应该是差不多的,而它们似乎至少相差一倍,这有点不太正常,可能是由于进样量小,因而在极限柱中把第二个主峰(12.098min)后面的给包进去,看不见了,所以看起来少了一个峰

    flyaway(flyaway) 发表:制药行业的对色谱柱的要求,不是仅仅出峰漂亮,还要尽可能的多出峰,才能有利于药品质量的控制!
    此外,楼主说的11的杂质峰,实际上也应为10个积分出的杂质+主峰。加上那个迪马柱上没有分开的但是能看到的杂质峰,迪马柱上有11个杂质,而极限柱上只有10个杂质峰,孰优孰劣,一目了然。

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  • gansinibaobei

    第9楼2009/10/31

    感谢楼主了。

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  • zhang3006

    第10楼2009/11/01

    感觉楼主的走样时间也有问题,是不是还要走长一点,看看后面是不是还有峰没出来,刚走出11个峰就关了,不是那么有说服力。同意8楼的意见,如果进样量相同的话,就第三个主峰所对应的物质而言,迪马的柱子就有明显的优势。

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