【原创】汞、铅的空白偏高、异常怎么办？什么原因？求助！

方法完全按照药典方法进行：4、汞的测定（冷吸收法）

测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。

汞标准储备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0~5℃贮存）。

标准曲线的制备 分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横 坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备 B法 取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120~140℃加热消解4~8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟铵溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用4%硫酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。

空白高是不是污染了？？

做出来的结果是，空白值甚至比样品值都还要高。但是标准曲线没问题，标准空白页没问题。
请问我们是在哪一步有可能污染呢？因为之前一直这样做的都没出现这样的问题。然后是最近两周，汞的空白都有点高，而且一次比一次高。
之前的几次空白偏高时，但因为样品不扣空白都没超标，我们就判为合格了。
这次恐怕就不行了，有点离谱。

你们用来做空白的那个容器最好是专用的

标准曲线OK，空白值高，我们测铅时，遇到过（扣空白后标准曲线的最低浓度的吸光度为负值），应该是某步受污染了，重配重做标准空白调0后就正常了

应助工程师

多数情况应该是试剂污染,你可以换换试剂试试

器皿可能没有洗干净,被污染了
或者试剂问题

有100倍的差别估计是污染了.

据经验看，多数是污染造成的，既有可能是试剂污染