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【求助】硫酸根测定的实验技术

综合仪器采购

  • 采用硫酸钡分光光度法测定硫酸根,介质乙酸,稳定剂采用丙三醇-乙醇-水(8:5:2),沉淀剂采用饱和硝酸钡(20°时,s=8.7g/100g),具体操作方法如下:
    1、在25mL容量瓶中,加入40ug的硫酸根溶液,加入0.5mL乙酸溶液(36mL冰乙酸溶于100mL水中),摇匀;
    2、继续加入5.0mL稳定剂(丙三醇)和1.0mL250g/L NaCl,摇匀;
    3、沿壁缓慢加入5.0mL硝酸钡饱和溶液,边加边摇,随后立即用水稀释至刻度,摇动1min;
    4、放置15min侯在440nm处测定吸光度。
    出现的问题:
    1、同一个人操作,两天测定的结果不一致;
    2、无法绘制标准工作曲线。
    各位朋友帮帮忙,看看是什么问题造成的!
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  • coffee8

    第1楼2009/11/01

    这的确是一个很难做的实验。不过有几点你必须注意,可能标准上也提过。就是一定要保证几次测定都是在尽可能相同的条件下进行的,包括各种试剂加入量,加入速度,搅匀的速度,放置的时间等等都要一致,环境温度、湿度也要严格控制。有些标准是用匀速搅拌器搅匀,转速都要一致的。
    一个很细致的试验,一定要有耐心才能做好,很能考验一名化验员的素质的,好好做吧!

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  • fengchiyl

    第2楼2009/11/01

    您提到的注意事项在操作时我都注意了,如试剂加入量、放置时间、环境温度、湿度等,至于加入速度,和搅匀的速度该怎样控制呢?除此之外还有没有其他的因素或操作注意事项呢?在实际试验中,我发现放置15min侯的悬浊液在40民内还是很稳定的,吸光度变化不大于0.002(使用的是722s光度计)。

    coffee8(coffee8) 发表:这的确是一个很难做的实验。不过有几点你必须注意,可能标准上也提过。就是一定要保证几次测定都是在尽可能相同的条件下进行的,包括各种试剂加入量,加入速度,搅匀的速度,放置的时间等等都要一致,环境温度、湿度也要严格控制。有些标准是用匀速搅拌器搅匀,转速都要一致的。
    一个很细致的试验,一定要有耐心才能做好,很能考验一名化验员的素质的,好好做吧!

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  • coffee8

    第3楼2009/11/01

    加入速度都是自然留下就可以了,搅匀速度可以用磁力搅拌器恒定转速就可以了。

    fengchiyl(fengchiyl) 发表:您提到的注意事项在操作时我都注意了,如试剂加入量、放置时间、环境温度、湿度等,至于加入速度,和搅匀的速度该怎样控制呢?除此之外还有没有其他的因素或操作注意事项呢?在实际试验中,我发现放置15min侯的悬浊液在40民内还是很稳定的,吸光度变化不大于0.002(使用的是722s光度计)。

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  • coffee8

    第4楼2009/11/01

    你说两天测定的结果不一致,是样品的结果吗?还是指的标准曲线的吸光度呀?我觉得做每一批样品都做一个标准曲线是必要的,这样得出的样品结果应该不会差很多吧。

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  • fengchiyl

    第5楼2009/11/01

    是标准曲线的吸光度,我也想过每批样品使用一条工作曲线,只是感觉工作量太大,我们每天的样品量很多

    coffee8(coffee8) 发表:你说两天测定的结果不一致,是样品的结果吗?还是指的标准曲线的吸光度呀?我觉得做每一批样品都做一个标准曲线是必要的,这样得出的样品结果应该不会差很多吧。

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  • 老兵

    第6楼2009/11/01

    应助达人

    该法不完全遵守郎伯比尔定律,实际是比浊,因此相关系数大于0.998就可以啦。操作要点是:在同一环境温度条件下搅拌的速度、时间,放置的时间必须一致,并注意比色皿的交叉污染和比色时间,否则精密度会很差。

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  • 遨翔的岁月

    第7楼2009/11/01

    操作的细心及熟练度

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  • wzq8750

    第8楼2009/11/15

    其实还有一种比色法。你可以查一下资料。铬酸钡比色法。
    由于我已经不干分析这行了,所以具体的操作也不记得了。

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