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【求助】镍测定时的问题---贴子有点长,请耐心看完,谢谢

原子吸收光谱(AAS)

  • 原子吸收 测定水样中的镍,标线是0、0.25、0.5、1、2ppm,测的标线有三个九,但是测定去离子水中的镍就有0.06ppm左右,连续重复测了同一个去离子样,值都一直在变化,接下来测水样时,发现水样中的值也是0.09-0.06ppm;但随着测定样品数量的增加,测定值在慢慢变小,这是再测去离子水时,发现已经变为负值,重复测定几次都是负值。感觉这时仪器应该正常了,于是又重新把所有的水样重新测一遍,发现大多数水样都是负值。
    但这是又出现一个问题,把配标线上的浓度拿来测定,0ppm的测定结果是-0.072,0.25ppm的测定结果是0.13ppm,0.5ppm测定为0.23左右。这样的结果是不是意味着我上面所测的水样结果还是不对呢??
    出现这种现象的原因是什么呢?
    我自己的看法是这样,做完标线后,由于最后一点是2ppm,所有进样系统被污染,管路清洗时间短,导致仪器有记忆效应,所有刚开始测定去离子水时,镍的读数也很大,随着测定样品数量(含量很低)的增加,管路慢慢被清洗干净,所以仪器读数渐渐恢复正常。但后来把标线浓度点当样品测时,读数都是偏低,不知道是什么原因??
    请各位高手不吝赐教,非常感谢!!!
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  • chemistryren

    第1楼2009/11/04

    吸光度漂移太多了,可能是灯的问题..

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  • njhksfyh

    第3楼2009/11/04

    那应该怎么解决呢??是灯不行了,还是预热时间不够呢,我只预热了半个小时

    chemistryren(chemistryren) 发表:吸光度漂移太多了,可能是灯的问题..

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  • chemistryren

    第4楼2009/11/04

    一般来说预热半小时够了,可能是灯的原因,也可能是别的原因。测个别的元素看看是否正常,如正常那基本就是镍灯的原因。

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  • popo

    第5楼2009/11/04

    灯不稳定

    信号太小,偏移过大

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  • tingxi

    第6楼2009/11/05

    原因有两个:
    第一个你的元素灯预热时间不够,测镍元素至少预热30min以上,测试前应该用0ppm溶液调零,测试时还要经常检测0ppm的吸光度是否漂移,如果漂了,就只能从新做,当然有质控样更好。
    第二是你测的样品含量太低的,0.1ppm以下的镍你最好上石墨炉,进样体积10ul,测定10-100ppb的镍,问题不大。

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  • JIANNAN

    第7楼2009/11/05

    应助达人

    正解,不过有时还须考虑你的环境和仪器的状态,比如仪器的石英窗是否干净,你使用的燃气是否达到规定的纯度,仪器的燃烧头位置是否达到最佳位置,仪器室的温湿度是否合理等.

    tingxi(tingxi) 发表:原因有两个:
    第一个你的元素灯预热时间不够,测镍元素至少预热30min以上,测试前应该用0ppm溶液调零,测试时还要经常检测0ppm的吸光度是否漂移,如果漂了,就只能从新做,当然有质控样更好。
    第二是你测的样品含量太低的,0.1ppm以下的镍你最好上石墨炉,进样体积10ul,测定10-100ppb的镍,问题不大。

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  • moxiaobei

    第8楼2009/11/05

    吸光度漂移时什么意思啊?我刚刚接触原子吸收,不大懂。

    tingxi(tingxi) 发表:原因有两个:
    第一个你的元素灯预热时间不够,测镍元素至少预热30min以上,测试前应该用0ppm溶液调零,测试时还要经常检测0ppm的吸光度是否漂移,如果漂了,就只能从新做,当然有质控样更好。
    第二是你测的样品含量太低的,0.1ppm以下的镍你最好上石墨炉,进样体积10ul,测定10-100ppb的镍,问题不大。

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  • tingxi

    第9楼2009/11/05

    吸光度漂移是一个不规范但很实用的东西。当你有质控样的时候,在测试过程中,测量质控样,如果它的浓度还在给定误差范围之内,就证明以前当前状态满足测量要求,当测定值发生变化,甚至飘出误差范围,就证明仪器本身状态发生变化,前面做的校正曲线已经不能校正当前的测量了,就要从新绘制校准曲线。当你没有指控样时,就用到了“吸光度漂移”概念。比如有一个样品A,在初始测量时它的背景吸收是0.7442,原子吸收信号是0.2323。测定完20个(你自己决定)样品后,在对样品A进行测定,如果它的背景和原吸信号变化不大时,可以认为仪器运行稳定,如果变化较大,就需要重新做校正曲线。我一般用0.0ppm那个点做这个事情,因为它本身不含基体,直接反应的是仪器的波动情况,在塞曼校正背景时,可以不考虑背景吸光度,氘灯时必须两个全看。另外,你样品量大时,最好有指控,样品量小的时候就什么都不用管,原子吸收预热好以后30min之内漂移不是很大,尤其是塞曼背景校正模式,稳定时间更长。

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  • moxiaobei

    第11楼2009/11/05

    谢谢,学习了!

    tingxi(tingxi) 发表:吸光度漂移是一个不规范但很实用的东西。当你有质控样的时候,在测试过程中,测量质控样,如果它的浓度还在给定误差范围之内,就证明以前当前状态满足测量要求,当测定值发生变化,甚至飘出误差范围,就证明仪器本身状态发生变化,前面做的校正曲线已经不能校正当前的测量了,就要从新绘制校准曲线。当你没有指控样时,就用到了“吸光度漂移”概念。比如有一个样品A,在初始测量时它的背景吸收是0.7442,原子吸收信号是0.2323。测定完20个(你自己决定)样品后,在对样品A进行测定,如果它的背景和原吸信号变化不大时,可以认为仪器运行稳定,如果变化较大,就需要重新做校正曲线。我一般用0.0ppm那个点做这个事情,因为它本身不含基体,直接反应的是仪器的波动情况,在塞曼校正背景时,可以不考虑背景吸光度,氘灯时必须两个全看。另外,你样品量大时,最好有指控,样品量小的时候就什么都不用管,原子吸收预热好以后30min之内漂移不是很大,尤其是塞曼背景校正模式,稳定时间更长。

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  • hch252

    第12楼2009/11/07

    出现负值,看是不是用来调零的水被污染了,

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