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【求助】石蜡固体物成分的定性和定量分析

红外光谱(IR)

  • 现在有一块以石蜡为主要成分的石蜡固体物 里面有石蜡 填料 黏胶剂以及其他成分的助剂。

    试问:用哪些测试方法(一种或者几种并用) 既可以测试这块石蜡的成分,又可以比较准确的测试到这些成分的含量(wt%).


    请各位达人作答!
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  • happyalife

    第1楼2009/11/05

    方法有很多,关键是要你的样品里的成分是不是都有红外吸收,都能测出来红外吸收,如果可以,可以用红外-拉曼联用,或者红外-液相联用,或者直接LC-MS

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  • celan

    第2楼2009/11/07

    楼主所列出的可能成分都有IR吸收。
    石蜡为主成份的样品LC-MS效果不会很好,因为石蜡是众多烃类成分的混合物,根据我剖析化学品的经验在这种样品中剖析石蜡看来没大必要,重要的是石蜡以外的成分。当然石蜡对添加剂成分的分析会产生干扰,这种样品剖析的难度首先是干扰问题。

    前不久我为客户剖析了一个情况类似的样品,主成份是一种已知的树脂,重点是剖析该树脂中的添加物。比较费事,但还是搞清楚了。

    happyalife(happyalife) 发表:方法有很多,关键是要你的样品里的成分是不是都有红外吸收,都能测出来红外吸收,如果可以,可以用红外-拉曼联用,或者红外-液相联用,或者直接LC-MS

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  • happyalife

    第3楼2009/11/09

    celan老师,您当时用的什么方法呢?谢谢

    celan(celan) 发表:楼主所列出的可能成分都有IR吸收。
    石蜡为主成份的样品LC-MS效果不会很好,因为石蜡是众多烃类成分的混合物,根据我剖析化学品的经验在这种样品中剖析石蜡看来没大必要,重要的是石蜡以外的成分。当然石蜡对添加剂成分的分析会产生干扰,这种样品剖析的难度首先是干扰问题。

    前不久我为客户剖析了一个情况类似的样品,主成份是一种已知的树脂,重点是剖析该树脂中的添加物。比较费事,但还是搞清楚了。

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  • celan

    第5楼2009/11/11

    谢谢关注。我主要用NMR方法,先测定原样的1HNMR和13CNMR,识别主要成分,也就是基础料是什么类型的化合物,再详细分析图谱中不属于基础料的的成分的特征信号,判断添加剂可能是什么,再根据基础料和添加剂化合物的溶解度选择合适的溶剂将其大致分开(很难完全分开),分别NMR,MS,IR鉴定。。。。。

    happyalife(happyalife) 发表:celan老师,您当时用的什么方法呢?谢谢

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  • happyalife

    第6楼2009/11/16

    好厉害啊,这么多好东东,目前国内NMR都不是很多,celan老师的实验室很有钱哦,呵呵。有机会传点实验室的照片让我们看看,关于石蜡的分析您可以写一篇较系统的文章,这样让做石蜡分析的人也有了可以借鉴的资料。

    celan(celan) 发表:谢谢关注。我主要用NMR方法,先测定原样的1HNMR和13CNMR,识别主要成分,也就是基础料是什么类型的化合物,再详细分析图谱中不属于基础料的的成分的特征信号,判断添加剂可能是什么,再根据基础料和添加剂化合物的溶解度选择合适的溶剂将其大致分开(很难完全分开),分别NMR,MS,IR鉴定。。。。。

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  • caiyu2009

    第7楼2009/11/16

    好好学习了一下

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