zj2635
第1楼2009/11/05
色谱柱填料形状与粒径
基质:硅胶、二氧化铝、聚合物填料等
形状:球形和无定形
* 无定形:易制备、价格低;但涡流扩散大,渗透性差,比较难填装出稳定的柱床,一般用来做制备柱。
* 球形:涡流扩散小,渗透性好,可填装出稳定的柱床。
填料粒度大小与柱效、柱压的关系:
* 柱效与填料大小成反比
* 柱压与填料的二次方成正比
* 常规分离柱:5微米;快速分离柱:1.8微米、3.5微米
色谱柱化学性质:键合类型、碳覆盖率、封端
硅胶的化学性质—键合类型
键合类型包括:
* 单体键合:键合相分子与基体单点相连
* 聚合体键合:键合相分子与基体多点相连
键合类型对色谱分离的影响:
* 单体键合:提高传质速率,加快色谱柱平衡
* 双体键合:增加色谱柱稳定性,增加色谱柱的载样量
硅胶的化学性质—封端
封端:键合步骤之后,用小分子硅烷将裸露的硅羟基键合,以便获得更大的覆盖率。
封端多用于反相色谱键合中。
封端可消除或减少可能发生的二级反应。
没有封端的反相色谱填料通常比封端的有复杂多样的选择性。
碱性物质在不封端的填料上,容易产生拖尾。
封端基团在酸性条件下易水解,封端填料也不能在pH小于2的条件下使用。
因此,对于不同的被分析物要按实际情况选择封端或不封端的填料。
richies
第2楼2009/11/05
这里有2个概念了
首先是球形
由于最初HPLC上用的硅胶,是从海洋沙里面提取的,没有做过太多的处理,因此,没有固定的形状,我们就把这种硅胶称为无定型硅胶,此类硅胶著名的是Merck的LiChromsorb,Waters的uBondpack,如果我没记错,国产的YMG填料也是无定型硅胶
后来,随着技术的发展,硅胶的纯度越来越高,几个主要的硅胶生产商就把硅胶小球做成了一个多孔圆形小球,以得到更好的分离效果,逐渐替代了无定型硅胶
后面一个概念是封端
这个概念楼上已经有了解释,我估计这个单词是来源于Merck的一种色谱柱,endcapped,其他公司还有用碱基去活之类的词语来替代,都是一个概念,就是修饰掉硅胶上的羟基
zsc2099
第4楼2010/09/25
封端和封尾是一个意思吧。。。
还有就是封端可消除或减少可能发生的二级反应?
可以解释下二级反应吗?谢谢 我是新手