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【求助】液相色谱冲柱时柱压太高

  • daimei7106
    2009/11/05
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好,我是研一的,刚开始实验,做液相,结果出现问题了,我的流动相是盐,
    结果管路堵了,然后用水反向冲,又用10%甲醇正向冲,有点通了,检测器池子也也不漏了,
    但是又用纯甲醇冲(0.5ml/min),柱压还是很高120kgf,怎么办呀,急求
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  • daimei7106

    第1楼2009/11/05

    现在搞清楚了,是柱子堵了,我们柱子是ODS柱,(150×45)还接预柱的,我应该怎么办呢,请高手指点

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  • xjlxy0816

    第2楼2009/11/05

    你的色谱柱若是被缓冲盐堵塞用5%的甲醇用低流速冲,若不是C18柱可以用纯水冲洗,若是C18只能用5%的甲醇冲洗,并且不要将接入检测器的管路接上,这样柱压可以低一些。

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  • weiweijunling

    第3楼2009/11/05

    应助达人

    如果确定是柱子堵了,而不是砂芯堵了,管路脏的问题。
    按此顺序冲洗试试“5%甲醇(乙腈)30min-异丙醇40min-甲醇(乙腈)30min”用异丙醇冲洗时最好不接柱子冲洗15分钟左右,以免管路里的异物冲洗到柱子里,冲洗好后再接上柱子冲洗。

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  • 有水有渝

    第4楼2009/11/05

    应助达人

    把柱子拆卸下来放到其它液相上试试,去掉保护柱,以确定是否色谱柱堵塞,分段检测管路,以确定管路是否堵塞。

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  • 哇咔咔

    第5楼2009/11/06

    兄弟,流动相记得抽滤啊.还有柱子最好别反冲.如果前面处理方法都不灵的时候可以考虑反冲或者反用.建议你用10%的甲醇水,可以加上柱温+到35℃,多冲冲.

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  • lanbing08

    第7楼2009/11/06

    你冲了多长时间啊?是不是没有冲够哦~~

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  • daimei7106

    第8楼2009/11/06

    冲了一晚上,还有一白天,现在发现是预柱堵了

    lanbing08(longshwngsc) 发表:你冲了多长时间啊?是不是没有冲够哦~~

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  • daimei7106

    第9楼2009/11/06

    多谢各位的帮助,受益匪浅,现在知道是预柱堵了,把预柱拆了,超声了,反向冲了半小时,现在正向用水和10%甲醇冲呢,直接预柱压力12kfg,继续冲。
    但还有一个问题请教,超声预柱有时间限制么??冲预柱时,用纯水,10%甲醇,纯甲醇各冲多久就可以接上反向柱了,再用什么继续冲呢,还有点犹豫

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  • daimei7106

    第10楼2009/11/06

    大侠,向你请教一下呀,我是用10%甲醇冲预柱30min,用异丙醇冲15min,都是反向,然后正向直接用水冲,发现预柱柱压23,高,又超声,又用水冲,柱压14,用水这样冲是不是会损坏预柱?????????

    weiweijunling(weiweijunling) 发表:如果确定是柱子堵了,而不是砂芯堵了,管路脏的问题。
    按此顺序冲洗试试“5%甲醇(乙腈)30min-异丙醇40min-甲醇(乙腈)30min”用异丙醇冲洗时最好不接柱子冲洗15分钟左右,以免管路里的异物冲洗到柱子里,冲洗好后再接上柱子冲洗。

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