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【求助】如何用液相做茶叶吡虫啉的检测?

液相色谱(LC)

  • 有哪个大哥做过茶叶中的吡虫啉吗?我们公司要求测吡虫啉,我初次做农残,根据《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》检测送过外检有检测出吡虫啉的茶叶(茶粉),哎,测了几次却测不出来,,想问过是不是我的回收率有问题?如何正确的加标样,是称样后加入标样隔夜再加乙腈检测,还是称样后加标样马上加乙腈提取?麻烦知道的教下,谢谢!
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  • 有水有渝

    第1楼2009/11/09

    应助达人

    回收从第一步茶粉提取开始吧,只有这样才能知道前处理有没有问题。

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  • 雾非雾

    第2楼2009/11/10

    应助达人

    茶叶是干品,在称样加标后,应该加适量水泡开茶叶后再用乙腈提取,茶叶的称样量不要太大。
    不过您这样直接萃取,回收率应该好才是。
    吡虫啉用乙腈萃取,Carb/NH2净化,用LCMS检测,回收很稳定。

    lyp307(lyp307) 发表:有哪个大哥做过茶叶中的吡虫啉吗?我们公司要求测吡虫啉,我初次做农残,根据《GBT 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法》检测送过外检有检测出吡虫啉的茶叶(茶粉),哎,测了几次却测不出来,,想问过是不是我的回收率有问题?如何正确的加标样,是称样后加入标样隔夜再加乙腈检测,还是称样后加标样马上加乙腈提取?麻烦知道的教下,谢谢!

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  • lyp307

    第3楼2009/11/10

    您是不是认为加标后直接检测是不?直接萃取回收率是不错,但是我的一个同事说他从网上看的是说要先浸泡过夜这相当于茶叶中含有的吡虫啉而加标直接萃取的话相当是溶液中的,个人感觉还是很有道理的,不知道能否给个明确的说法。

    雾非雾(mcds) 发表:茶叶是干品,在称样加标后,应该加适量水泡开茶叶后再用乙腈提取,茶叶的称样量不要太大。
    不过您这样直接萃取,回收率应该好才是。
    吡虫啉用乙腈萃取,Carb/NH2净化,用LCMS检测,回收很稳定。

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  • lyp307

    第4楼2009/11/10

    我一般是称取5g的样品,这样的量会大吗,跟国标一样啊?加水的话是不是提取液比较多,多少合适。我们送的外检大部分是gc-ms或者是lc-ms-ms,还有我用的只是lc,效果您认为会好吗

    雾非雾(mcds) 发表:茶叶是干品,在称样加标后,应该加适量水泡开茶叶后再用乙腈提取,茶叶的称样量不要太大。
    不过您这样直接萃取,回收率应该好才是。
    吡虫啉用乙腈萃取,Carb/NH2净化,用LCMS检测,回收很稳定。

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  • 雾非雾

    第5楼2009/11/10

    应助达人

    我们是先加标,然后适量水浸泡,然后再萃取,净化的。

    lyp307(lyp307) 发表:您是不是认为加标后直接检测是不?直接萃取回收率是不错,但是我的一个同事说他从网上看的是说要先浸泡过夜这相当于茶叶中含有的吡虫啉而加标直接萃取的话相当是溶液中的,个人感觉还是很有道理的,不知道能否给个明确的说法。

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  • lyp307

    第6楼2009/11/10

    也是采用国标方法吗?我正在尝试着采用文献方法,但始终认为国标有一定的权威性

    雾非雾(mcds) 发表:我们是先加标,然后适量水浸泡,然后再萃取,净化的。

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  • 雾非雾

    第7楼2009/11/10

    应助达人

    不是,是参照日本官方多残留一齐分析法做的。

    lyp307(lyp307) 发表:也是采用国标方法吗?我正在尝试着采用文献方法,但始终认为国标有一定的权威性

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  • lyp307

    第8楼2009/11/10

    谢谢啊

    雾非雾(mcds) 发表:不是,是参照日本官方多残留一齐分析法做的。

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  • lyp307

    第9楼2009/11/10

    我没找到吡虫啉的方法但是看到过吡虫清(啶虫脒)的方法,请问下他是不是也使用于吡虫啉呢?

    雾非雾(mcds) 发表:不是,是参照日本官方多残留一齐分析法做的。

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  • 哇咔咔

    第10楼2009/11/11

    要向版主多多学习,又长知识了

    雾非雾(mcds) 发表:不是,是参照日本官方多残留一齐分析法做的。

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