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【求助】TSQ气质中负离子模式中的问题

气质联用(GCMS)

  • 刚开始使用TSQ Quantum GC。因为目标物是含F化合物,所以要用负离子模式操作。但是不知道怎么回事,只是进空白样品正己烷,就会出峰,正确的说也不能叫做峰,应该算是一个超级大鼓包吧。对应这个鼓包,主要是235的离子。怎么回事啊?应该怎么解决呢?以前从来没有用过负离子模式。

    我的新同事非要不停的在SIM模式下试,我坚持要做一个全扫描才做了一个,见下图,发现那个大包里的离子是235。
    一直在重复做样,就是用三瓶里的正己烷在试,SIM模式下的结果几乎都是一样的。也忘了做一个没有样品的空白看看基线情况了。明天试试,但是产生这个问题的原因到底是什么呢?因为同事一直认为正己烷给待测物污染了。



    一般情况下找原因是不是应该从全扫描入手呢?

    另外就是昨天的问题,当时不知道怎么回事,图无论如何都没办法上传,今天可以了。出现如下的怪图是怎么回事呢?也只是进的正己烷。不过当时只是做了SIM模式。因为用的PLOT柱,同事新换上柱子时没有加粒子阱,昨天我停机加了上去,然后那个下陷的峰就不见了。同事说可能是因为他在炉温的最后温度多保持的两分的原因,因为在加粒子阱之前他没有先试着多保持2分钟试试,所以也无从对比,不知道到底怎么回事。是因为加了粒子阱,减少了质谱里粒子干扰,还是因为多保持了2分钟,去除了不该有的溶剂呢?请指教啊!


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  • yftnb

    第1楼2009/11/19

    你先走一针空针,就是把进样量设定为0,然后打一针看看什么情况,然后全新开一瓶色谱极的正己烷,再进一针看看,记住是要做全扫描,SIM没有任何意义

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  • hahamass

    第2楼2009/11/19

    楼上说得有道理.sim只能提高灵敏度,对故障判断没什么作用.期待楼主的更新.

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