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【求助】agilent-ABI LCMSMS 3200Q-Trap

  • ballooning
    2009/11/13
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位大虾,想问下各位LCMSMS用的怎样的缓冲液和色谱柱,我们测农药定性定量,用的是水甲醇醋酸胺缓冲液,ODS柱,柱压总是很高,请教下各位。系统都清洗过,流动相都是现配0.22um过滤的。
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2009/11/13

    “柱压总是很高”楼主意思是基线噪音很大吗?

    ballooning(ballooning) 发表:各位大虾,想问下各位LCMSMS用的怎样的缓冲液和色谱柱,我们测农药定性定量,用的是水甲醇醋酸胺缓冲液,ODS柱,蛀牙总是很高,请教下各位。系统都清洗过,流动相都是现配0.22um过滤的。

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  • ballooning

    第2楼2009/11/13

    不好意思,是柱压总是很高

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  • ballooning

    第3楼2009/11/13

    我们用的是粒径3um的ODS柱,max25Mpa,用了一两次就超了,不知道是为什么,别人说这柱子进个1000针没问题的。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第4楼2009/11/13

    所用的柱子长度是多少呢?醋酸胺水溶液:甲醇浓度、比例和流速多少?
    25Mpa的压力好大啊。排空压力正常吗?

    ballooning(ballooning) 发表:我们用的是粒径3um的ODS柱,max25Mpa,用了一两次就超了,不知道是为什么,别人说这柱子进个1000针没问题的。

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  • ballooning

    第5楼2009/11/13

    150cm,在水和甲醇中都是25mM,走梯度,200ul/min,排空压力正常,用Agilent1200,四元泵的滤芯很快就脏了。

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  • ballooning

    第6楼2009/11/13

    多谢了。。。。。

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  • 雾非雾

    第8楼2009/11/13

    应助达人

    我们LCMS做农残分析,用的流动相和您的一样,以前买的醋酸铵纯度不够,就是经常造成喷雾针堵塞(过了0.22um滤膜也没用),后来买了Sigma-Aldrich的高纯醋酸铵就没有出过堵的事情了,换之前泵还漏液,工程师说可能是有结晶磨损了泵的密封垫导致漏液的。
    不知道您柱压高是不是也与醋酸铵的纯度有关?

    ballooning(ballooning) 发表:各位大虾,想问下各位LCMSMS用的怎样的缓冲液和色谱柱,我们测农药定性定量,用的是水甲醇醋酸胺缓冲液,ODS柱,蛀牙总是很高,请教下各位。系统都清洗过,流动相都是现配0.22um过滤的。

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  • malimali2006

    第9楼2009/11/16

    这个醋酸铵是merck的,应该没有什么大问题的吧

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  • ballooning

    第10楼2009/11/17

    我们的醋酸按是默克的,纯度大于等于98%,你们以前用的不纯的是这样的么

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  • 论坛版主招募|新窦

    第11楼2009/11/17

    如果滤芯很快脏了那流动相肯定很脏,水是mini-Q的吗?
    我用的乙酸胺是DIMA(迪马)的,HPLC级的,100g装,纯度>99.5%,楼主可以试试换下乙酸胺看看。

    ballooning(ballooning) 发表:150cm,在水和甲醇中都是25mM,走梯度,200ul/min,排空压力正常,用Agilent1200,四元泵的滤芯很快就脏了。

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