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【求助】急! 关于石墨炉法测定中药材中铅的问题!

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近用石墨炉法测定中药材中铅元素,问题多多:
    1.标准曲线是0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ppb的浓度(配好的1ppb的标样,由仪器自动稀释进样),测出的吸收度不呈现一定的倍数关系,很奇怪!不知为什么?
    2.做标曲时标准液吸光度读数呈降低趋势,样品液反而呈增大趋势,要说铅挥发了,导致标准液吸光度降低,可以理解;可为什么样品读数会增加呢?
    我用的是SpectrAA 220Z的仪器,空调温度达到了18度,已经很低了!请前辈给于解答,谢了!
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  • ldgfive

    第1楼2009/11/15

    应助工程师

    你的标准曲线浓度太小啦

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  • chemistryren

    第2楼2009/11/16

    石墨炉配这么低浓度的标线会有吸光度??一般最高可配到100PPB.

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  • bonly10

    第3楼2009/11/16

    谢谢解答!我看了药典,我的标曲浓度确实低了,可吸收度还是有的,可以看到明显的峰。

    chemistryren(chemistryren) 发表:石墨炉配这么低浓度的标线会有吸光度??一般最高可配到100PPB.

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  • kahn12345

    第5楼2009/11/17

    应该增加10倍吧,配2,4,6,8,10ppb

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  • 秋月芙蓉

    第6楼2009/11/17

    中药材中铅含量较高,标曲浓度太低了,10、20、40、80ppb为宜

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  • 故乡的一片云

    第7楼2009/11/18

    你的曲线太小,我一般用10、20、40、60、80ppb

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  • 第8楼2009/11/24

    做pb的话,如果你的试剂空白很好,(全程用进口试剂,试剂空白接近0)估计也只能做到1-5PPB,我一般2-10ppb,基本3个9以上肯定没问题 再做低已经很困难了。

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  • zqj722

    第9楼2009/11/24

    本人觉着用氰化物比较好

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  • ycy-79

    第10楼2009/11/24

    中药材中铅的含量一般都比较高,标准没有必要配的很低,况且石墨炉标准浓度太低,影响测定值的准确性,一般在10ng/mL-60ng/mL就行,进样量也不易太低,一般在20ul,采用1%的硝酸钯做基改效果颇佳。

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  • ycy-79

    第11楼2009/11/24

    打错了~是0.1%的硝酸钯

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