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【求助】紧急求助 先谢谢大家

气相色谱(GC)

  • 大家好,客气话就不多说了,我现在正在做邻苯二甲酸酐,按的是GBZ/T160.60-2004的方法,色谱条件是柱温170 汽化室220 检测室220
    柱子是填充柱毛细柱都试过,溶剂是丙酮 可是只出一个丙酮峰 很大的一个平头峰 我不知道是不是把邻苯二甲酸酐的峰给包上了 还是怎么的,希望有做过的给个分析!谢谢 (已经试过其他条件来分离 但是没有效果 )
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  • ysd3

    第1楼2009/11/15

    可以改变一下条件,改用程序升温啊。

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  • zj2635

    第2楼2009/11/15

    我已经查阅过标准,楼主的方法没有太大问题。但是,这个方法是测微量邻苯甲酸酐的,首先一个问题是你采样的环境中保证有这种物质吗?其次,方法的检出线是否能够满足你样品的要求?第三,你的样品采集及前处理过程是否避免水分的吸入,例如,活性炭是否进行了活化,丙酮中是否含水,操作过程是否小心?我认为水分的进入对你的分析是不利的,可能导致酸酐水解,这样在色谱中出锋就困难了。为了证实这个推断,你可以直接用邻苯二甲酸酐标样按照标准的方法操作一次,看是否能够在色谱中出锋或者用乙酐作同样的试验。祝你好运!

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  • vanvan

    第3楼2009/11/15

    不可能包上的啊。
    丙酮沸点这么低。

    是不是含量太少啦,浓缩样品试试。

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  • guangwen

    第4楼2009/11/15

    首先谢谢你 这个问题我也想到了 丙酮沸点很低 但是我进的浓度很高的标了啊 还是不行 快崩溃了 呵呵

    vanvan(vanvan) 发表:不可能包上的啊。
    丙酮沸点这么低。

    是不是含量太少啦,浓缩样品试试。

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  • 有水有渝

    第5楼2009/11/15

    应助达人

    邻苯二甲酸酐;苯酐;phthalic anhydride;phthalic diamide
    分子式C8H4O3,分子量148.11。俗称苯酐,白色针状晶体。熔点130.5℃,沸点284.5℃。密度1.527g/cm3,易升华。稍溶于冷水,溶于热水并水解成邻苯二甲酸。溶于乙醇。苯和吡啶,微溶于乙醚。
    220可能汽化不完全。

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  • 阿宝

    第6楼2009/11/15

    楼主把汽化室温度升高试试,柱温走个程序,是不是没有走出来呢?

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  • vanvan

    第7楼2009/11/15

    要是目标物沸点这么高,那楼主还是要把进样口,检测器的温度调到250以上,再试试。
    而且走程序升温,柱温初始温度设低,先让丙酮走完。再出目标物。

    xky0230699(xky0230699) 发表:邻苯二甲酸酐;苯酐;phthalic anhydride;phthalic diamide
    分子式C8H4O3,分子量148.11。俗称苯酐,白色针状晶体。熔点130.5℃,沸点284.5℃。密度1.527g/cm3,易升华。稍溶于冷水,溶于热水并水解成邻苯二甲酸。溶于乙醇。苯和吡啶,微溶于乙醚。
    220可能汽化不完全。

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  • xyz323

    第8楼2012/04/24

    问一下 正在做邻苯二甲酸酐,按的是GBZ/T160.60-2004的方法,色谱条件是柱温170 汽化室200 检测室200 用FFAP填充柱做的 只有一个丙酮的平头峰,该怎么做呢

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  • huaibeijiayuan

    第9楼2012/04/24

    还是升高你的进样器和检测器温度试试,

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  • mengliufei

    第10楼2017/09/12

    楼主解决没呢?同求答案。

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