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【原创】固相萃取的奇怪规律

古城剑客

2009/11/15

前处理综合讨论

固相萃取为近些年发现的新技术,操作难度较大,吾小组几人已开展工作三、四年了，完成测试任务无数，但每年刚开始做的几批数据，及偶尔的中间的数据经常会出现回收率不稳定的情况，尤其在天气不好时还会出现整批数据全军覆没的现象，令我军陷入迷茫，再加上色谱仪器本身的很多不稳定因素，使问题更加的扑朔迷离。

近日，大姐大下令，严查此事,接着就是各种活化\上样\洗脱,条件又考察了一个遍,并且对不同厂家小柱都进行了实验,还是没有结果...

近日天气经常忽冷忽热，令人很是不爽，于此同时，大姐突然发问，会不会因为温度太低，影响了固相萃取柱的回收性能，我眼前一亮，还真有可能，与此同时大哥也过来与我商量，会不会是温度的影响，我立即回答，真说不定，接下来的几天就展开了针对不同温度的实验，发展样品温度在20度以上与20度以下有着巨大的差别，尤其是高沸点的替代物PCB209，在18度以下会出现20%以下的回收率。天哪，困扰了很久的问题竟然发现温度是一个主要原因。

现在回想起来，真是这样天气很冷的情况下，水样的温度要绝对低于18度，由于连降大雪，提前供暖后，问题也有了好转。

回过头来从理念上来分析也的确是这样，对于色谱柱分离来说，温度本来就是一个重要的参数。以前怎么就忽视了呢，由此事后我的脑海中又在反复出现那句话：“色谱无小事”呀！

精
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雾非雾

第1楼2009/11/16

应助达人

在用SPE柱做农残检测的过程中没有发现温度有明显的影响，不过细节决定成败，下次注意一下。

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yangshaobo

第2楼2009/11/16

楼上两位前辈有没有用SPE柱做过硝基咪唑啊？有的话希望不吝赐教，谢谢！

0

快乐

第3楼2009/11/16

应助达人

不是楼主提起，还真不知道去思考温度的影响

0

雾非雾

第4楼2009/11/16

应助达人

看文献是C18柱。附件请参考
硝基咪唑.pdf
yangshaobo(yangshaobo) 发表:楼上两位前辈有没有用SPE柱做过硝基咪唑啊？有的话希望不吝赐教，谢谢！

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tycloss

第5楼2009/11/16

我以前也遇到过一个实验，因为老板舍不得开空调，很久以后才明白原因。

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我在故我思

第6楼2009/11/16

楼主，你好！请问一下您的结论是温度对固相萃取这个过程产生了影响，还是温度过低对水中的物质溶解度造成影响导致回收率过低？谢谢！

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东方逸

第7楼2009/11/16

蒽，这几天如果遇到类似问题也思考下是不是由于室温影响。

0

testeen

第8楼2009/11/16

学习下，以后遇到此类问题了也可以想的更全面些……

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天字一号猪

第9楼2009/11/16

应助达人

楼主能否就微观机理解释一下？猜测也可以啊？大家讨论嘛！

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zhz6688

第10楼2009/11/16

应助达人

我的亲身经历:用HLB萃取柱,做农残,其中有敌敌畏,辛硫磷,乐果,但萃取出的只有辛硫磷,和一小部分敌敌畏,乐果没出峰,我不知道是温度影响了,还是选的萃取柱型号不对,请各位给与指教,谢谢!

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