【求助】关于漆膜的耐热性测试……

谢谢 各位的解惑！

通常用较大升温速度可以利于获得明显Tg台阶。

另外将第一张图，用剪切，取40~160C温度段，放大观察。有利于观察曲线台阶。

谢谢…… 较大的升温速率？ 多大合适呢？ 20 ？ 抑或更大？

y轴单位是什么呢？ 两个图形能叠在一个坐标里，热流单位都取mw/mg，这样更容易比较出差别。

对一些测试信息不清楚：
1、 样品的形态: 是不是疏松的？ 能不能和坩锅底紧密接触呢？
2、 样品量多大？
3、 不了解你所测试的样品性质，但注意到你在测试中未通氮气，想多问一句： 测试时坩锅是密闭的还是敞开的？测试温度范围内样品会不会和空气发生反应？
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对于样品耐热性的考察，不建议采用DSC，伤仪器。可以用TGA做，观察分解失重情况。如果样品可以做得比较厚，也可以用TMA进行。

样品室固化后的漆膜，剪刀剪了大约10毫克，片状的。 测试时坩埚是敞开的。 自干型丙烯酸树脂的固化机理就是随着溶剂的挥发 逐步和氧气反应而固化成固态漆膜。

楼主能确定向上的是放热峰？
一般样品主要是化学反应才会放热，如加成、缩合、氧化。
估计丙烯酸树脂200度自身分解的可能性不太大，建议你做个氮气的，先排除氧化，别将多种可能混在一起，应该将它们尽可能一一分开，这样才好分析结果。
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你说的固化是指分子间网状交联？如果是这样，很可能测不到Tg的。

单纯要表征Tg，建议用DMA或者TMA
如果漆膜是自支撑的，可以考虑DMA或者TMA的拉伸模式
如果是黏附在其它材料表面的，考虑DMA或者TMA的穿透模式
看过一个实例，可以用TMA或者DLTMA表征易拉罐两面不同涂层的Tg，不知道对LZ有没有启发

可以确定是放热峰， 200度的时候肯定已经分解了，拿出来都已经碳化变黑了。

常温下没有交联。但是随着加热的进行，可能会发生交联反应。

根据你的描述个人感觉:既然自干型丙烯酸树脂的固化机理就是随着溶剂的挥发 逐步和氧气反应而固化成固态漆膜,你好象希望它在炉子里固化,是否是它本身固化得不怎么样而导致无法表征Tg,从你第二个图好象分解温度比第一个图高10度的样子也正好说明这个问题,真空时部分反应物已被真空带走,导致难进一步固化.而未真空样品在边升温边固化.