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【原创】电压信号(uV)是如何转换为热流信号(mW)的

热分析仪

  • 近日看了longchina先生的一个帖子,其中提到一个问题,就是DTA的电压差信号(uV)是如何转换为热流型DSC的热流信号(mW)。
    原帖: http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091117/2216599/
    这个问题可能很典型,本人也曾有过类似的疑问,想了以后试着从量纲方面解释如下,供各位讨论
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    如果测到的空白曲线和已知各点温度下比热的标样曲线如下图(为了避免误解,夸大了空白基线的弯曲)

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    那么,在温度T时,U1-U2 差值所对应的mW数值应该为

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    由此可以得知T温度时的热流速率,其它各温度时也可按此计算,得到的单位应该是 mJ/s,也就是mW。具体仪器可能还含有修正系数。
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    因为本人不是研究/开发仪器的,以上想法也许有不对的地方,请各位专家、版友斧正。
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  • longchina

    第1楼2009/11/26

    谢谢你的回答,但是公式中的升温速度一般都可以设置,所以说这个值是否是个常数?

    就这个问题,我也问了下国外厂家的热线,下面是回复
    Thank you for contacting the application support hotline. The DSC measurement goes into two very simple relationships.

    1 watt = 1 amp (current) * 1 volt

    In a DSC, a very stable current source is used, thereby keeping current as a fixed parameter throughout the DSC experiment. From the above equation one can then calculate the total watts. The Watt is then divided by the total sample size entered into the software.

    When you integrate an area, the area is integrated on a time scale using the relationship of 1Watt = 1Joule/second.

    感觉理解下来,也可以用U的平方除以电阻,就换算成功率单位了,再通过积分除以质量。DSC内部会真的放个小电流源吗,如果是这样,对前面的热电偶会产生温漂啊。

    还是不很清楚到底应该是如何去计算的。

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  • tutm

    第2楼2009/11/26

    哦,没错!你获得的信息对计算功率补偿型的DSC应该是这样的(主要是PE和精工两个公司)。
    但是,热流型DSC(大多数公司的DSC)测试原理不同,可不能这样算了。这类仪器测到的是一对反接的的热电偶信号,与热流量没有简单(或直接)的换算关系;应该与仪器的炉子设计、热传递方式、参比和样品相对位置等都有关系。
    我在主题帖中的算法也只是根据原理推算的,不知生产厂实际上是如何处理的,因此请各位有兴趣的版友讨论。
    谢谢longchina提出这个,并积极探究这样的基础问题。

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  • longchina

    第3楼2009/12/30

    最近又回想了一下这个问题,电压uV实际上是代表了温度差,所以可以这样来处理。
    从最基本的公式来看
    dQ/dt = dQ/dT x dT/dt
    dQ/dt 就是热流,单位是mW, 而如果把横坐标从DTA的时间变成到DSC的温度的话, dQ/dT 其实就是汇出来的那条曲线的走势, dT/dt 就是设定的升温速率, 通过对曲线包围起来的面积进行积分就可以得到整个热值了。
    小弟愚见,请各位拍砖。

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  • tutm

    第4楼2009/12/30

    是的,面积积分就是热量。
    但还是先要将纵坐标从代表温差的uV转换成mW值的。

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  • longchina

    第5楼2009/12/31

    我的理解是如果横坐标从时间转换为温度时,纵坐标根据上面的公式就可以转化为功率单位的,这一点很容易办到

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  • tutm

    第6楼2009/12/31

    你的意思是不需要通过标样测定,直接用物理原理和数学运算将uV坐标转换成mW?
    这恐怕不太可能吧。

    longchina(longchina) 发表:我的理解是如果横坐标从时间转换为温度时,纵坐标根据上面的公式就可以转化为功率单位的,这一点很容易办到

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  • longchina

    第7楼2009/12/31

    仪器标定,或者校准在做实验开始的时候就要做的,以后我有实验条件的时候,可以验证一下这个方法。
    这方面我是新手,等新仪器到了,我会做下实验的。

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  • 大陆

    第9楼2010/01/06

    拜读了各位在相关多个帖子内的讨论,讨论很热烈,赞!
    我不了解热分析仪的研发,不过如果我来开发DSC,我认为主楼的算法不可取甚至是错误的。
    因为热电偶测量温度的精度非常有限,而动态跟踪加热电流和电压并对V-I曲线积分得到的功率更加可靠。

    tutm(tutm) 发表:哦,没错!你获得的信息对计算功率补偿型的DSC应该是这样的(主要是PE和精工两个公司)。
    但是,热流型DSC(大多数公司的DSC)测试原理不同,可不能这样算了。

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  • tutm

    第10楼2010/01/06

    呵呵,大陆先生可能对目前DSC仪器的主流设计结构还不太熟悉。
    V-I曲线积分的方法现在是有的,就是PE的。这种方法从原理上想象更直观,但是几十年发展下来,这种看似“更加可靠”的方法并没有普及,大多数热分析厂家生产的还是我主贴中写的那种“热流型”,是不能用V-I曲线积分方法计算获得热流值的。
    另外,现在即使是V-I曲线积分方法的“功率补偿型”DSC也是要用标样标定热流坐标,而不可能直接使用“V-I曲线积分”计算数据的。

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  • 大陆

    第11楼2010/01/06

    这个公式中没有发现V和W的关系啊?

    tutm(tutm) 发表:

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