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【求助】偶氮标准曲线出峰问题

气质联用(GCMS)

  • 本人是做偶氮新手,刚开始好多问题不明白,最近就被标准曲线给弄烦了。
    主要问题是:定期校准时,有几个峰出的很差,拖尾加锯齿型,最严重的是4,4''-二氨基二苯硫醚和2,4''-二氨基苯甲醚,3,3''-二甲氧基联苯胺。
    具体配置过程为:先配置10ppm的混合内标液(内含三种内标),溶剂为分析纯的乙酸乙酯。然后分别称取24中芳香胺物质,用混合内标做溶剂配置成单标高浓度母液,再分别量取规定量的24种母液配置成混合标准溶液,最终做成20ppm,15ppm,10ppm,5ppm。保存在冷冻零下18度,容量瓶密封。
    问题是,第一次进的混标曲线很好,峰也很好,过了有4个月吧,再用20ppm去校正,就出现上述情况了,其他峰都很好。
    起初怀疑是失效了,但重新配置新的单标进样也是峰不好,买的现成混标进样也不好,怀疑是衬管,但要是衬管有问题,应该是所有峰都出错呀,所有现在找不到原因?
    望高人指!
    附件为其中一个峰
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  • wk800hz

    第1楼2009/12/04

    根据我做的情况看,主要原因是衬管脏了,需要更换。衬管脏了后,对保留时间在后面的近十种芳香胺影响较大,响应最大的应该是4,4''''-二氨基二苯硫醚。至于2,4''''-二氨基苯甲醚,衬管影响不大,应该是标样自然分解的缘故。
    关于锯齿峰的问题,我无能为力了。

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  • caiwendi

    第2楼2009/12/04

    空白是否也这样?

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  • 芳华

    第3楼2009/12/07

    您选用的是什么柱子啊?

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  • andychan59

    第4楼2009/12/07

    应助达人

    期待中,高手指点

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  • 芳华

    第5楼2010/01/16

    你的情况太糟糕了!我们只是分岔了,怀疑是物质分解了!配的新标也分岔,就不知道怎么解决了,想把柱子烧一烧,看看情况如何!

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  • ilygmq1314

    第6楼2011/08/30

    4个月才做标液校准是不是太久了,那你的寸管是不是4个月没有换啊???

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  • 马克思的战友

    第7楼2011/08/31

    应助达人

    看你的丰度很低,是不是分流比打得太大了?

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  • 七宝

    第8楼2011/09/03

    你的色谱柱不行了

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  • zhu090721

    第9楼2011/09/04

    老化老化一会

    呵呵,慢慢研究

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