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【求助】QP2010plus NCI 问题求助锯齿峰开叉峰

fly2291

2009/11/30

最近新接手一台QP2010 plus，要用NCI源来分析多溴联苯醚PBDE和另一种氯代的阻燃剂。

现在的问题是一组混标里面，从高浓度到低浓度，除了两个多氯联苯PCB的内标外，其他都是峰形很好，线性很好，而PCB的混标出现的问题就是五针里面通常有两针出个分叉峰或者锯齿峰，导致Area不正常，时好时坏。

之前有人建议可能是气化室温度较低，升高了气化室温度20摄氏度后没有改善。换上另一根柱子PCB的峰形很好，但是该柱子不能分离我的目标物（加上内标一共有13个组分）。换回该DB-5ms（15m，0.25mm，0.1um）时还截了一截柱头，PCB的峰仍然时好时坏。手头上没有其他可以用的柱子。

还有个问题就是，最近一直跑高浓度样品，发现检测器电压从0.96，每次调谐逐渐上升到了1.09，感觉是个很不正常的现象，是不是这种高浓度的样品会导致加快检测器的老化？！

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sdzx888

第1楼2009/12/01

楼主可以考虑换个喷雾针试一下。或者观察一下压力的变化情况。

0

YIQIFENXI

第2楼2009/12/02

色譜峰有時候也會分叉，這個問題一直搞不懂為什麽，可能是儀器系統的一些波動造成的。

0

fly2291

第3楼2010/01/21

后来发现是选择离子的选择有些不当，应当精确到小数点后两位，并且每次调谐后都需要有些改进

同时在调谐后有时候会出现质量数的偏移，这个很不解，毕竟是用PFTBA调谐进行质量数校正的，为什么同一个离子调谐后sim数变了呢

望高手帮忙是不是我们仪器的质谱出了问题了
YIQIFENXI(wangyu68) 发表:色譜峰有時候也會分叉，這個問題一直搞不懂為什麽，可能是儀器系統的一些波動造成的。

0

realtiger

第4楼2010/01/21

好像这台仪器没有这么高的分辨率吧
峰分叉是不是样品量过载呢
fly2291(fly2291) 发表:，应当精确到小数点后两位，并且每次调谐后都需要有些改进

0

fly2291

第5楼2010/01/25

调谐时候设定的分辨率应该是 50％波谷分离时候半峰宽0.6好像

这样如果质量数偏离个0.2还是有影响的

现在就不明白了调谐后质量数为什么偏离了呢 PFTBA的质量数偏离都在0.05范围内啊

不解
residue_残留(realtiger) 发表:好像这台仪器没有这么高的分辨率吧
峰分叉是不是样品量过载呢

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