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【求助】求助!平行样三氯杀螨醇的结果偏差极大。

农残检测

  • 请教三氯杀螨醇的出峰问题,现用ECD检测器,HP-5毛细柱 升温程序75(2min)-25升温-200(2min)-6升温-260(25min)14.414分出峰,但出峰的结果平行样偏差3倍,请教是什么原因所致,(其它峰大小偏差不大)。
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  • 半开的门

    第1楼2009/12/02

    检测仪器共地了吗?

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  • 雾非雾

    第2楼2009/12/04

    应助达人

    从我们做的看,三氯杀螨醇比较稳定,有没有可能是基底的影响?

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  • moonstar829

    第3楼2009/12/07

    一般不会出现这种情况,是否为柱流失所致(这也不应该的),进样方式是否都一样?

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  • qmiao

    第4楼2009/12/07

    此农药易在进样口降解,务必GC维护好

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  • liuganyang

    第5楼2009/12/10

    此农药好像有两个峰

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  • hxb85

    第6楼2009/12/16

    原因查出来了,是因为hp-5柱子残留,这柱子有些年头了,导致结果一个比一个高,现在进一针就在进一次空白样,平行样对的上了,谢谢大家的热心帮忙。

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  • gentlehorse

    第7楼2009/12/16

    请问是柱子残留还是进样口衬管残留?个人人为还是进样口的可能性大点.不过也无所谓了,因为楼主已经找到解决办法了------进一针后就再进一次空白样.

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  • 楼-楼

    第8楼2010/02/25

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    根据我的经验,三氯杀螨醇的降解以前处理步骤中为主,仪器进样口的降解很少。如果样品中有三氯杀螨醇,滴滴涕的检测值就非常不稳定,隔天做出来的结果可能会有很大差别。

    qmiao(miaoshui) 发表:此农药易在进样口降解,务必GC维护好

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  • 雾非雾

    第9楼2010/02/25

    应助达人

    是不是您日常分析用的升温程序高温段持续的时间不够,才会使柱子有残留。一般在最后一个峰出来之后还要保持20-30分钟才能结束升温程序,起到高温热清洗的作用。

    hxb85(hxb85) 发表:原因查出来了,是因为hp-5柱子残留,这柱子有些年头了,导致结果一个比一个高,现在进一针就在进一次空白样,平行样对的上了,谢谢大家的热心帮忙。

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