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【讨论】看了很多文献,但对于摸条件这个过程越来越模糊。。。

液相色谱(LC)

  • 看了很多文献 各个不一样 对于条件的摸索 更加一头雾水

    就比如说:走液相前的条件设定 其中提取溶剂的选择,提取方式的选择,流动相的选择,梯度的选择。。。。大多文献上的方法都是一项一项进行的,比如先确定了最佳的提取方式为超声提取,然后再去接着确定其他条件,可是,最佳提取方式是在其他条件都没确定的前提下确定的啊,这样的最佳是不是太没有说服力了。个人认为,理应设计一个正交试验才算正真的合理,不过想想这样的话,岂不是要设计一个七八维的正交,可能这也是不选择这种方式的原因吧,大家对于这是怎么看的呢?
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  • wangjuan55

    第1楼2009/12/02

    呵呵,期待高手回答、我也一头雾水、

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  • 有水有渝

    第2楼2009/12/02

    应助达人

    先用对照品来摸索出最佳分析条件,再用这个方法去选择最佳提取方法试试。

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  • wangjuan55

    第3楼2009/12/02

    只能先用对照品大概摸一下,然后进样品,摸最佳条件。不然对照品摸好了,样品不是分离度不好就是峰形不好,很难弄得,尤其是中药复方制剂。个人见解。

    xky0230699(xky0230699) 发表:先用对照品来摸索出最佳分析条件,再用这个方法去选择最佳提取方法试试。

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  • Allen

    第4楼2009/12/02

    是啊 中药复方制剂真是很头疼的 光拿对照的话 不能充分说明问题啊

    wangjuan55(wangjuan55) 发表:只能先用对照品大概摸一下,然后进样品,摸最佳条件。不然对照品摸好了,样品不是分离度不好就是峰形不好,很难弄得,尤其是中药复方制剂。个人见解。

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  • 有水有渝

    第5楼2009/12/02

    应助达人

    这是一个初步方法,首选要以对照品筛选初步方法,再用样品进行方法优化,如果直接上样品的话,难度不是一般的大。

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  • Allen

    第6楼2010/07/14

    半年后来看这个帖子 仍旧一头雾水 尽管已经可以独自摸出完整的条件 但条理性仍比较混乱

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  • 有水有渝

    第7楼2010/07/14

    应助达人

    总结一下:
    1、以对照品初步选择色谱条件:色谱柱,流动相,检测波长,是否梯度等。
    2、以样品为待测溶液,优化色谱条件,如改善梯度,加入流动相调节试剂等使各组分达到完全分离,峰形良好。
    3、以优化好的色谱条件进行方法学验证,如精密度,准确度等。
    4、使用符合方法学验证的方法,对样品的处理方式进行选择。同时可以根据不同的处理方法对色谱条件进行微调
    5、选择好提取方式后,可能中间对方法进行了改进,需要再次对方法进行验证。

    Allen(lwbcpu) 发表:半年后来看这个帖子 仍旧一头雾水 尽管已经可以独自摸出完整的条件 但条理性仍比较混乱

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