仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】求助:异构体的物质,流动相要选择何种氨基酸?

液相色谱(LC)

  • 我正在分析一个含有手性异构体的物质(非对映),常规的流动相最好的在35分钟前后分离度是1.1。
    因为我想用一个方法同时检测异构体和有关物质,所以不打算用手性柱,想考虑一下用手性流动相的方法。
    粗略思路大概清楚,就是加入手性氨基酸和二价金属离子。

    但是具体的操作就不明了,比如这种方法对产品性质有什么要求,不知道我的产品能否适应此种方法,流动相要选择何种氨基酸,怎么调节pH之类的,谁能指点一下或者给个参考资料的。
    我做的产品是两性物质。pka1=2.8,pka2=7.9。
    +关注 私聊
  • 柏坡

    第1楼2009/12/02

    我这里有个分析手型异构体的例子,盐酸左氧氟沙星异构体检测,用的是C18柱,流动相是以甲醇-手性溶液(取L-苯丙氨酸1.5g,硫酸铜1g,加水1000ml溶解后,摇匀,即得)(30:70)为流动相,检测波长为254nm.取预试溶液20ul注入液相色谱仪,各组分出峰顺序依次为左旋异构体和右旋异构体,调节检测灵敏度,使主成分峰峰高为满量程的40~50%,理论板数按样品峰计算应不得低于2000,左、右旋异构体之间的分离度应大于1.5。

0
    +关注 私聊
  • bhnchnuo

    第2楼2009/12/03

    我也看过类似的方法,都没有调解pH,不知是这样配好的流动相pH正好?还是此法不需要考虑pH的因素?
    按照一般思路考虑,两性物质不调解流动相pH是很难做出好峰形的。
    如有原理性的参考书就好了。

0
    +关注 私聊
  • bhnchnuo

    第3楼2009/12/03

    不知是这样配好的流动相pH正好?还是此法不需要考虑pH的因素?

0
    +关注 私聊
  • cefuroxime

    第4楼2009/12/03

    手性分离的一个重要手段就是要形成不同的氢键作用力或配位,因为大部分氨基酸都是光学异构体,而且有可以形成氢键的氨基和羧基,这样利用手性化合物与氨基酸具有的空间位阻,造成与金属形成的配位键,以及形成氢键的难以,获得不同的洗脱能力而分离。

0
    +关注 私聊
  • bhnchnuo

    第5楼2009/12/04

    手性异构也分对映和非对映的
    非对映的异构体本身就有极性差别,即使不用手性柱和手性流动相也能分开
    只不过我这个虽然能分开,但是分得没那么好
    所以考虑用手性流动相增加一下分离度
    貌似用手性流动相的话对映异构也能分开的吧(最后一句并不确定)

    cefuroxime(cefuroxime) 发表:手性分离的一个重要手段就是要形成不同的氢键作用力或配位,因为大部分氨基酸都是光学异构体,而且有可以形成氢键的氨基和羧基,这样利用手性化合物与氨基酸具有的空间位阻,造成与金属形成的配位键,以及形成氢键的难以,获得不同的洗脱能力而分离。

0
    +关注 私聊
  • bhnchnuo

    第6楼2009/12/05

    我需要的就是这种机理性的答案,还有更详细的么?
    比如流动相pH的问题?
    如果有参考书的话给推荐一下最好

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...