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【求助】关于皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定的求助

xiao-2007

2009/12/06

用分光光度法测定皮革甲醛含量时：十二烷基磺酸钠溶于水后有悬浮物，加热也不溶解，怎么办？是否是该试剂纯度不够，我用的是化学纯？
我每次测试时，空白值都很高，空白吸光度比皮革萃取液自身的吸光度还高。
该测试中回收率是不是每次试验都必须测定，该如何测定？

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工农兵

第1楼2009/12/07

LZ的问题，专业性比较强。如果是按照标准进行试验的，试剂纯度是没有问题的。

是不是辅助试剂配置有问题？也可以检查下空白值。
xiao-2007(xiao-2007) 发表:用分光光度法测定皮革甲醛含量时：十二烷基磺酸钠溶于水后有悬浮物，加热也不溶解，怎么办？是否是该试剂纯度不够，我用的是化学纯？
我每次测试时，空白值都很高，空白吸光度比皮革萃取液自身的吸光度还高。
该测试中回收率是不是每次试验都必须测定，该如何测定？

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无名

第2楼2009/12/07

换纯度较高的试剂重新尝试！
xiao-2007(xiao-2007) 发表:用分光光度法测定皮革甲醛含量时：十二烷基磺酸钠溶于水后有悬浮物，加热也不溶解，怎么办？是否是该试剂纯度不够，我用的是化学纯？
我每次测试时，空白值都很高，空白吸光度比皮革萃取液自身的吸光度还高。
该测试中回收率是不是每次试验都必须测定，该如何测定？

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xiao-2007

第3楼2009/12/08

谢谢回复,我是准备更换SDS再试下,但较高纯度的SDS很难购买.

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简单℃爱

第4楼2010/12/28

至于不溶解，有条件最好是买分析纯，我就用超声去超了1个多小时，省事。有条件试试。。。回收率，你第一次做的时候。做个心中有数就好了。。。每次都做你不嫌烦，你就做呗。

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yjiajia

第5楼2013/02/27

想问一下，用超声的话不会影响试剂本身的性质么？新手，刚开始做皮革甲醛的。。。
简单℃爱(a512326055) 发表:至于不溶解，有条件最好是买分析纯，我就用超声去超了1个多小时，省事。有条件试试。。。回收率，你第一次做的时候。做个心中有数就好了。。。每次都做你不嫌烦，你就做呗。

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平凡人

第6楼2013/02/27

超声不会使试剂变质。

超声时间过长，试剂温度会升高。
yjiajia(yjiajia) 发表:想问一下，用超声的话不会影响试剂本身的性质么？新手，刚开始做皮革甲醛的。。。

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bbamanhua

第7楼2014/05/28

LZ考虑一下样品的油脂是否太高？所以即使用的十二烷基磺酸钠萃取，表面依然一层悬浮物我估计是脂类物质太多因为十二烷基磺酸钠是一种表面活性剂，他和肥皂类似，本身是可以去油的建议样品脱脂处理效果可能会好很多

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小鱼625

第8楼2015/01/27

今天刚检测了皮革甲醛含量，与楼主交流下
1、楼主问题解决了么？十二烷基磺酸钠本身有点浑浊，但和乙酰丙酮混合时在40度振摇一会就很澄清了，GB/T 19941-2005中 5.4.5中相对空白测定的吸光度要求小于0.025，完全满足要求。
2、问题在5.4.6中，双甲酮试验要求同乙酰丙酮显色的其他化合物的吸光度小于0.05，我测出过好多次，0.05左右的好几次，有些还超过了0.05许多。今天测出值就为0.049.

3、回收率在CNAS验证时做过，以后就不做了，符合标准要求，很好做。

4、至于试剂，标准上要求分析纯即可，没什么问题。

5、楼主还有什么别的想法和关键点，共同探讨交流下！！！

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