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【第二届原创大赛参赛作品】安捷伦6410 QQQ故障维护记——清洗毛细管、八极杆

  • 论坛版主招募|新窦
    2009/12/06
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 【第二届网络原创大赛参赛作品】

      安捷伦6410 QQQ故障维护记——清洗毛细管、八极杆



      故障:灵敏度严重下降,大概只有原来30%的响应值,无法达到平常检测要求。

      仪器条件及使用的柱子、流动相均未做改变,但标准品响应值与前一个月相比依然相差甚远。于是想到是否质量轴偏了,开始重新做调谐:做“Autotune”,模式“Positive”,autotune到约50%出现错误提示;再一次做“Autotune”,模式“Positive”,并选择“Start from factory defaults”(出厂默认值),到约50%依然出现错误提示,自动调谐失败。
      液相流速设“0”做MS2 scan,Calibrant on响应值明显低了并且出现一堆的杂峰(图1),这些杂峰干扰了目标调谐峰,因此自动调谐就无法通过了。


    图1


      原因分析:离子源清洗过但问题依旧,考虑为毛细管或八极杆受到污染。

      解决方法:清洗毛细管及八极杆

      准备的工具及试剂:
       螺丝刀
       移液枪
       镊子
       丁腈手套
       无尘布
       无屑棉签(15cm)
       毛细管清洁金属丝
       1L烧杯(注意:一定要干净的,最好是全新的)
       超声波清洗器
       异丙醇(色谱纯,使用前需过0.22um滤膜)
       纯水(mini-Q)

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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2009/12/06

    步骤:首先要关机,放空约30min左右涡轮泵转速降下来,且干燥气温度和四极杆温度降到50℃以下后,关闭质谱电源。因为需要清洗八极杆,所以无需提前关机,旋开螺丝后毛细管至八极杆部分即完全卸真空。如果只需清洗毛细管,需提前关机,不然毛细管无法拔出,强行拔出易使毛细管断裂。


    图2.小心将离子源、毛细管部分拆卸下来


    图3.拧开毛细管帽,小心的将毛细管沿着它本身的长轴心垂直拉出。切不可将毛细管左右旋转,否则易刮花毛细管两头的铂金涂层。


    图4.毛细管,玻璃制品,两头为铂金涂层,要小心轻放


    图5.拆卸八极杆部分之前一定要记下这些连接线,最好能用笔做一下记号(特别注意画红圈的两根绿线与黑线不可接反)


    图6. 拆卸下来的八极杆部分


    图7.拆卸截取锥、透镜、八极杆。这个比较简单,就是旋开几个螺丝。


    图8. 拆卸完的截取锥、透镜、八极杆。八极杆组件要清洗的主要部分就是这些部件了。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第2楼2009/12/06

    拆卸完毕后下面就是开始清洗工作了


     首先清洗毛细管:



    图9.切取50cm左右长的毛细管清洁金属丝,将线的两头末端小心的穿过毛细管



    图10.从无屑棉签中撕取少量的棉花,棉花不可取过多,否则有可能会损坏毛细管



    图11.将棉花用1:1异丙醇水沾湿,套到线圈内,由另一头拉动线,将棉花拉入毛细管内。此步清洗可反复进行几次。



    图12.用针筒或移液枪吸取1:1异丙醇水反复冲洗毛细管内壁数次。



    图13.用干净的无尘布擦去毛细管的异丙醇水溶液


      至此,毛细管清洗完毕。


     清洗八极杆组件:




    图14.用无屑棉签沾1:1异丙醇水擦洗截取锥及透镜



    图15. 无屑棉签沾1:1异丙醇水擦洗八极杆外围部分



    图16.将无屑棉签摘取掉大部分棉花剩薄薄一层,用1:1异丙醇水沾湿后穿入八极杆。(棉花不可留太多,否则易使八极杆变形)



    图17.棉签刚好能通过八极杆



    图18.用手拿住八极杆悬空放置于装满1:1异丙醇水的烧杯中超声波清洗约10分钟



    图19.倒过来将八极杆朝下再超声波清洗约10分钟。
      倒掉异丙醇水溶液,用纯异丙醇超声波清洗数分钟。



    图20.将截取锥、透镜及其他可清洗部件一起放入1:1异丙醇水的烧杯中超声波清洗,倒掉异丙醇水溶液,再加入纯异丙醇超声波清洗。



    图21.将超声好的各部件用干净的镊子夹出放置于干净的无尘布上晾干



    图22.依次将各部件装回去,相信会拆了那装上去也就不难了。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第3楼2009/12/06

      开机抽真空约1.5小时后再次做MS2 scan,Calibrant on,杂峰减少了,目标调谐峰清晰明了(图23)


    图23



      做Autotune,“Positive”模式调谐顺利通过,测试样品响应值恢复正常值。
      
      这次故障维护到此就解决了。


      还有一个影响灵敏度的部件——电子倍增器。一般EMV加到绝对值3000(调谐报告上的EMV值+方法设定的EMV值),那就得考虑要更换电子倍增器了,图24是这次拆机拍下来的电子倍增器。


    图24

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  • 社区=冬季=

    第5楼2009/12/06

    为啥要戴手套?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第6楼2009/12/06

    这是丁腈手套,手洗的再干净也仍然会很容易污染到八极杆的。

    冬季(lylsg555) 发表:为啥要戴手套?

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  • dickwang2008

    第7楼2009/12/07

    capinter版主的精品之作,很好很好!!

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  • ❤厶大三

    第8楼2009/12/07

    图文并茂,很详细,没操作过的人可以学习了。

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  • cqrll

    第9楼2009/12/07

    不知capinter拆过四极杆和六极杆没?

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  • 论坛版主招募|新窦

    第11楼2009/12/07

    没有,后面的不敢拆啊。如果一台仪器真要拆到了四极杆和六极杆,那寿命可能也就不长了。

    cqrll(cqrll) 发表:不知capinter拆过四极杆和六极杆没?

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  • lr2008_ongi

    第13楼2009/12/07

    非常强悍,100多万,不敢拆洗。。。。。

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