【资料】过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的探讨

3．实验器皿的选择
3．1压力蒸汽消毒器
压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1kg/cm2-1.3kg/cm2，相对
温度为120℃一124℃。使用压力和温度控制比较好的压力蒸汽消毒器．
并定期校核压力表。使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏
气而减压。为了获得较好的实验结果，高压锅最好仅供总氮测定使用．
不做其它(如细菌测定试剂的消毒，这个影响最大)，而且每次消解前对
高压锅进行清洗．更换里面的水。
3．2比色管
要选择具有良好密封性能的具塞磨口玻璃比色管，选择通过CMA
认证的比色管，质量较差的比色管通过高温、高压消毒后，会破裂。致使
实验无法进行。
4．实验条件的控制
4．1取一定量预处理过的水样于比色管中。加好试剂后，盖严比色
管的盖子．使不漏气，并用纱布包好，放人灭菌器中。
4．2调压力蒸汽消毒器的温度至115℃、压力0．05Mpa～0．1Mpa左
右，加热30分钟。预热完成后等温度降至50℃以下时．打开放气阀放
气，放完后关上放气阀。
4．3再调压力蒸汽消毒器温度至124℃。消解时间50分钟，消解时
间稍长一点，町获得质量高一些的分析数据。消解完成后要等灭菌器自
然降温至压力表指针为零，要充分冷却方可揭开盖子，以免比色管塞蹦
出。这一过程一定要自然降温。切不可开阀放气。
4．4经充分冷却后，揭开压力蒸汽消毒器的盖子，取出比色管，趁热
摇匀，而且总氮消解之后趁热拿出来要马上摇匀，不然标准曲线就不呈
线性了。摇匀后使比色管自然降至室温，再加盐酸试剂，最后用无氨水
进行定容。

5．结果分析
采取以上控制措施绘制校准曲线，得到如下实验结果：



由上可知。回归系数r=O．9991。同样采取以上方法。对编号为
203216的环境标准样品进行分析，结果如下：


通过对实验中各个细节进行控制，分析结果能满足准确度和精确度的要求。

学习了，多谢！先试试看，然后再补充。

空白太高了

您好，请问一下在这个试验中为什么要配制20%的氢氧化钠溶液和（1+9）盐酸溶液

用于调节试液pH值的,样品保存pH<2,分析前样品制备pH为5～9

总氮的空白不是要求A220-A275*2<0.030么？